🔬 Analiza granulometryczna — dyfrakcja laserowa
Krótko: o co chodzi
Wyznaczanie rozkładu wielkości cząstek (0,1 µm – 3 mm) w proszkach, zawiesinach, emulsjach i aerozolach metodą dyfrakcji laserowej. Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 13320:2020; Zakres pomiarowy: 0,01–3 500 µm (zależnie od modelu i konfiguracji). Procedura obejmuje 10 kroków (łącznie około 40–42 min); stosuje się je m.in. do: Kontrola jakości cementu, wapna, gipsu (przemysł budowlany), Analiza wielkości cząstek substancji czynnych w farmacji (API, granulaty), Kontrola proszków metalowych do druku 3D (SLM/SLS).
W skrócie
- Norma: PN-EN ISO 13320:2020
- Kategoria: Fizykochemia
- Kroków procedury: 10
- Łączny czas etapów: 40 min–42 min
- Zakres pomiarowy: 0,01–3 500 µm (zależnie od modelu i konfiguracji)
- Wskaźniki rozkładu: D10, D50 (mediana), D90, D[4,3], D[3,2], SPAN
- Powtarzalność: CV < 1% (D50) dla próbek jednorodnych
Przegląd
Analiza granulometryczna metodą dyfrakcji laserowej jest jedną z najszerzej stosowanych technik wyznaczania rozkładu wielkości cząstek w przemyśle farmaceutycznym, chemicznym, budowlanym, spożywczym, kosmetycznym i materiałowym. Norma PN-EN ISO 13320:2020 definiuje zasady metody, wymagania dotyczące aparatury i procedury pomiarowej.
Metoda jest stosowana w zakresie wielkości cząstek od ok. 0,1 µm do 3 mm (a z rozszerzeniami — poniżej 0,1 µm i powyżej 3 mm). Próbka w postaci zawiesiny (dyspersja mokra) lub aerozolu (dyspersja sucha) przechodzi przez wiązkę monochromatycznego światła laserowego. Cząstki rozpraszają światło pod kątami zależnymi od ich rozmiaru — mniejsze cząstki rozpraszają pod większymi kątami. Rozkład kątowy światła rozproszonego jest rejestrowany przez matrycę fotodetektorów i przeliczany na rozkład wielkości cząstek.
Obliczenia opierają się na teorii Mie (dla cząstek sferycznych) lub przybliżeniu Fraunhofera (dla cząstek >> długości fali). Wyniki wyrażane są jako rozkład objętościowy ze wskaźnikami D10, D50 (mediana) i D90 oraz parametrami SPAN i średnią De Brouckere (D[4,3]).
Wiodącymi producentami analizatorów laserowych są: Malvern Panalytical (Mastersizer 3000), Horiba (LA-960V2), Beckman Coulter (LS 13 320), Sympatec (HELOS), Fritsch (Analysette 22). Koszt aparatury 80 000–600 000 PLN, czas pomiaru 1–5 minut.
Zasada metody
Monochromatyczna wiązka lasera (He-Ne 633 nm lub dioda 470 nm) oświetla próbkę zdyspergowaną w medium (ciecz lub powietrze). Cząstki rozpraszają światło — kąt rozproszenia jest odwrotnie proporcjonalny do rozmiaru cząstki (małe cząstki → duże kąty). Rozkład kątowy natężenia światła rozproszonego jest mierzony przez koncentryczną matrycę fotodetektorów (detektory pod kątami 0,01°–135°). Na podstawie zmierzonego wzorca dyfrakcyjnego, algorytm oparty na teorii Mie (wymagający znajomości współczynnika załamania próbki i medium) oblicza rozkład wielkości cząstek (objętościowy).
Zastosowania
- Kontrola jakości cementu, wapna, gipsu (przemysł budowlany)
- Analiza wielkości cząstek substancji czynnych w farmacji (API, granulaty)
- Kontrola proszków metalowych do druku 3D (SLM/SLS)
- Analiza emulsji i zawiesin w przemyśle kosmetycznym i spożywczym
- Kontrola pigmentów i farb (rozkład wielkości wpływa na kolor i krycie)
- Analiza gleb i osadów w geologii i ochronie środowiska
- Kontrola aerozoli i inhalatorów farmaceutycznych (MDI, DPI)
- Badania materiałów ceramicznych i ogniotrwałych
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| Zakres pomiarowy | 0,01–3 500 µm (zależnie od modelu i konfiguracji) |
| Wskaźniki rozkładu | D10, D50 (mediana), D90, D[4,3], D[3,2], SPAN |
| Powtarzalność | CV < 1% (D50) dla próbek jednorodnych |
| Model optyczny | Teoria Mie (wymagany współczynnik załamania n i k) lub Fraunhofer |
| Czas pomiaru | 1–5 min (łącznie z dyspersją) |
| Dyspersja | Mokra (woda, izopropanol, heksan) lub sucha (sprężone powietrze) |
Norma
- Numer normy
- PN-EN ISO 13320:2020
- Tytuł (PL)
- Analiza wielkości cząstek — Metody dyfrakcji laserowej
- Title (EN)
- Particle size analysis — Laser diffraction methods
Procedura krok po kroku
-
Przygotowanie aparatu
Włącz analizator i laser min. 30 min przed pomiarem. Uruchom oprogramowanie, wyzeruj układ optyczny.
-
Pomiar tła
Napełnij celkę medium dyspersyjnym (bez próbki). Wykonaj pomiar tła (background). Absorbancja tła < 0,5%.
-
Dobór parametrów
Wprowadź współczynnik załamania próbki (n) i absorpcji (k) do modelu Mie. Wybierz medium, szybkość pompy, moc ultradźwięków.
-
Dozowanie próbki
Dodawaj próbkę do medium kroplami / szpatułką, monitorując zaciemnienie (obscuration). Docelowo 5–20% zaciemnienia.
-
Dyspersja
Włącz pompę cyrkulacyjną i ultradźwięki (mokra) lub strumień powietrza (sucha). Dysperguj 30–60 s.
-
Pomiar
Uruchom pomiar (zwykle 3–5 skanów, uśrednianie). Czas jednego skanu: 10–20 s. Sprawdź powtarzalność między skanami.
-
Weryfikacja wyniku
Sprawdź rezydua modelu Mie (< 1%), zaciemnienie, powtarzalność D50 (CV < 3% między pomiarami). Powtórz pomiar 3× na niezależnych naważkach.
-
Analiza wyników
Odczytaj D10, D50, D90, SPAN = (D90-D10)/D50. Porównaj z wymaganiami specyfikacji produktu.
-
Czyszczenie
Przepłucz celkę medium, następnie wodą oczyszczoną (3×). Dla próbek trudno rozpuszczalnych — izopropanol lub aceton.
-
Kontrola jakości
Co najmniej raz dziennie zmierz wzorzec certyfikowany (szklane kulki). D50 w zakresie ±3% wartości certyfikowanej.
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Analizator dyfrakcji laserowej | Malvern Mastersizer 3000, Horiba LA-960V2, Beckman Coulter LS 13 320 | 150 000–600 000 PLN |
| Moduł dyspersji mokrej | Malvern Hydro MV / Hydro SV, Horiba PowderJet | W zestawie lub 30 000–80 000 PLN |
| Moduł dyspersji suchej | Malvern Aero S, Horiba PowderJet Dry | 50 000–100 000 PLN |
| Łaźnia ultradźwiękowa | Wbudowana w moduł dyspersji lub zewnętrzna (Bandelin, Elma) | 3 000–8 000 PLN |
| Wzorzec wielkości cząstek | Malvern QAS3001B (15–150 µm szklane kulki), NIST SRM 1003c | 2 000–5 000 PLN |
Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne
| Odczynnik | CAS | Szczegóły |
|---|---|---|
| Woda oczyszczona | — | Medium dyspersyjne dla próbek hydrofilowych, odgazowana, filtrowana 0,2 µm |
| Izopropanol | 67-63-0 | Medium dyspersyjne dla próbek wrażliwych na wodę (cement, proszki metalowe) |
| Surfaktant (Tween 80 / Triton X-100) | 9005-65-6 | Zapobieganie aglomeracji — dodawany do medium mokrego (0,1–0,5%) |
| Wzorce kuliste (glass beads) | — | Certyfikowane szklane mikrokulki o znanym rozkładzie — weryfikacja kalibracji aparatu |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- Laser klasy 1 (zamknięty w aparacie) — nie otwierać obudowy podczas pracy
- Izopropanol — łatwopalny, wentylacja, nie stosować w pobliżu ognia
- Proszki — unikać wdychania, stosować maskę przeciwpyłową przy dozowaniu
- Sprężone powietrze (dyspersja sucha) — hałas, chronić słuch
Najczęstsze pytania
Jaka norma opisuje to badanie?
Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 13320:2020 — „Analiza wielkości cząstek — Metody dyfrakcji laserowej”. Tytuł angielski: „Particle size analysis — Laser diffraction methods”.
Na czym polega ta metoda?
Monochromatyczna wiązka lasera (He-Ne 633 nm lub dioda 470 nm) oświetla próbkę zdyspergowaną w medium (ciecz lub powietrze). Cząstki rozpraszają światło — kąt rozproszenia jest odwrotnie proporcjonalny do rozmiaru cząstki (małe cząstki → duże kąty).
Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?
Zakres pomiarowy: 0,01–3 500 µm (zależnie od modelu i konfiguracji); Wskaźniki rozkładu: D10, D50 (mediana), D90, D[4,3], D[3,2], SPAN; Powtarzalność: CV < 1% (D50) dla próbek jednorodnych; Model optyczny: Teoria Mie (wymagany współczynnik załamania n i k) lub Fraunhofer.
Ile trwa wykonanie badania?
Suma czasów podanych przy poszczególnych etapach to około 40 min–42 min. Procedura obejmuje 10 kroków.
Jaki sprzęt jest potrzebny?
Analizator dyfrakcji laserowej, Moduł dyspersji mokrej, Moduł dyspersji suchej, Łaźnia ultradźwiękowa, Wzorzec wielkości cząstek. Orientacyjny koszt podstawowej aparatury (Analizator dyfrakcji laserowej): 150 000–600 000 PLN.
Gdzie stosuje się to badanie?
Kontrola jakości cementu, wapna, gipsu (przemysł budowlany); Analiza wielkości cząstek substancji czynnych w farmacji (API, granulaty); Kontrola proszków metalowych do druku 3D (SLM/SLS); Analiza emulsji i zawiesin w przemyśle kosmetycznym i spożywczym; Kontrola pigmentów i farb (rozkład wielkości wpływa na kolor i krycie); Analiza gleb i osadów w geologii i ochronie środowiska; Kontrola aerozoli i inhalatorów farmaceutycznych (MDI, DPI); Badania materiałów ceramicznych i ogniotrwałych.
Jakie środki ostrożności obowiązują?
Laser klasy 1 (zamknięty w aparacie) — nie otwierać obudowy podczas pracy; Izopropanol — łatwopalny, wentylacja, nie stosować w pobliżu ognia; Proszki — unikać wdychania, stosować maskę przeciwpyłową przy dozowaniu; Sprężone powietrze (dyspersja sucha) — hałas, chronić słuch.
Które laboratorium wykona to badanie?
Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-EN ISO 13320.