💎 Bor w wodzie
Krótko: o co chodzi
Oznaczanie boru rozpuszczonego w wodzie metodą spektrofotometryczną z azometyną-H przy 410 nm. Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 9390:2001; Zakres pomiarowy: 0,01–1,0 mg B/L (bezpośrednio). Procedura obejmuje 10 kroków (łącznie około 3 h 24 min); stosuje się je m.in. do: Kontrola jakości wody pitnej (B ≤1,5 mg/L), Monitoring wód geotermalnych i mineralnych, Kontrola ścieków z produkcji detergentów i szkła.
W skrócie
- Norma: PN-EN ISO 9390:2001
- Kategoria: Fizykochemia
- Kroków procedury: 10
- Łączny czas etapów: 3 h 24 min
- Długość fali: 410 nm (lub 415 nm)
- Zakres pomiarowy: 0,01–1,0 mg B/L (bezpośrednio)
- Granica wykrywalności (LOD): ~0,01 mg B/L
Przegląd
Bor (B) jest pierwiastkiem, którego obecność w wodzie pitnej i środowiskowej budzi coraz większe zainteresowanie toksykologiczne. Dopuszczalne stężenie boru w wodzie pitnej wynosi 1,5 mg/L (wg Dyrektywy UE 2020/2184; wcześniej 1,0 mg/L wg WHO). Bor w nadmiarze wykazuje działanie toksyczne na układ rozrodczy i rozwojowy — jest teratogenny w badaniach na zwierzętach.
Źródłami boru w wodzie są naturalne pokłady minerałów borowych (boraks, kernit), wody geotermalne i wulkaniczne, środki piorące i czyszczące (bor jako składnik detergentów), nawozy borowe w rolnictwie, ścieki przemysłowe (produkcja szkła, ceramiki, środków owadobójczych) oraz odcieki ze składowisk odpadów. W Polsce podwyższone stężenia boru występują m.in. w rejonach wód geotermalnych (Podhale) i w wodach pokopalnianych.
Metoda z azometyną-H jest klasyczną techniką spektrofotometryczną rekomendowaną przez ISO do rutynowego oznaczania boru w wodach pitnych i środowiskowych. Azometyna-H (kwas salicylowy + kwas H) reaguje z kwasem borowym w środowisku buforowanym (pH 5,2–5,3) tworząc żółty kompleks, którego absorbancję mierzy się przy 410 nm. Metoda jest prosta, tania i nie wymaga kosztownej aparatury.
Alternatywne metody oznaczania boru to ICP-OES (λ = 249,77 nm) i ICP-MS, które oferują wyższą czułość i szerszy zakres, ale wymagają znacznie droższej aparatury. Metoda z azometyną-H jest preferowana w laboratoriach nieposiadających technik ICP.
Zasada metody
Bor rozpuszczony w wodzie (w formie kwasu borowego H₃BO₃ lub jonów boranowych) reaguje z azometyną-H (pochodną kwasu salicylowego i H-kwasu) w środowisku buforowanym octanem amonu (pH 5,2–5,3) tworząc żółty kompleks boranowo-azometynowy. Absorbancja tego kompleksu jest mierzona spektrofotometrycznie przy długości fali 410 nm (lub 415 nm). Intensywność barwy jest proporcjonalna do stężenia boru zgodnie z prawem Lamberta-Beera w zakresie 0,1–3 mg B/L. Dodanie EDTA eliminuje interferencje od jonów metali ciężkich (Fe, Cu, Al).
Zastosowania
- Kontrola jakości wody pitnej (B ≤1,5 mg/L)
- Monitoring wód geotermalnych i mineralnych
- Kontrola ścieków z produkcji detergentów i szkła
- Badanie wód nawadniających w rolnictwie (toksyczność boru dla roślin >1 mg/L)
- Monitoring wód powierzchniowych i podziemnych
- Kontrola procesu usuwania boru z wody (odwrócona osmoza, wymiana jonowa)
- Badanie wód kopalnianych i odcieków ze składowisk
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| Długość fali | 410 nm (lub 415 nm) |
| Zakres pomiarowy | 0,01–1,0 mg B/L (bezpośrednio) |
| Granica wykrywalności (LOD) | ~0,01 mg B/L |
| Czas rozwoju barwy | 2 godziny (temperatura pokojowa) |
| pH reakcji | 5,2–5,3 (bufor octanowy) |
| Droga optyczna kuwety | 10–50 mm |
Norma
- Numer normy
- PN-EN ISO 9390:2001
- Tytuł (PL)
- Jakość wody — Oznaczanie boranów — Metoda spektrometryczna z azometyną-H
- Title (EN)
- Water quality — Determination of borate — Spectrometric method using azomethine-H
Procedura krok po kroku
-
Przygotowanie roztworu wzorcowego B
Rozpuść 0,5716 g H₃BO₃ (suszonego w 40°C) w wodzie wolnej od boru i uzupełnij do 1 L. Stężenie: 100 mg B/L. Przechowuj w naczyniu PP.
-
Przygotowanie serii kalibracyjnej
Z roztworu 100 mg B/L przygotuj wzorce: 0, 0,1, 0,2, 0,5, 0,8, 1,0 mg B/L w kolbach PP 50 mL.
-
Przygotowanie roztworu azometyny-H
Rozpuść 3,8 g azometyny-H i 8 g kwasu askorbinowego w 1 L wody dejonizowanej. Przechowuj w lodówce (4°C) max 7 dni.
-
Przygotowanie buforu
Rozpuść 500 g octanu amonu w 1 L wody dejonizowanej. Sprawdź pH = 5,2–5,3.
-
Reakcja barwna
Do 3,5 mL próbki (lub wzorca) dodaj: 0,5 mL EDTA 0,025 mol/L, 2,5 mL roztworu azometyny-H, 1 mL buforu. Wymieszaj i pozostaw na 2 h w temp. pokojowej.
-
Zerowanie spektrofotometru
Napełnij kuwetę próbą ślepą (woda + odczynniki bez boru). Wyzeruj aparat przy λ = 410 nm.
-
Pomiar krzywej kalibracyjnej
Zmierz absorbancję wzorców kalibracyjnych przy 410 nm. Wykreśl zależność A vs stężenie B. Liniowość w zakresie 0,1–3 mg B/L.
-
Pomiar próbek
Zmierz absorbancję próbek (po 2 h inkubacji) przy 410 nm. Odczytaj stężenie boru z krzywej kalibracyjnej.
-
Kontrola jakości
Próba ślepa, duplikat, próbka kontrolna (wzorzec o znanym stężeniu). Odzysk: 90–110%. RPD duplikatu <10%.
-
Obliczenie i raportowanie
Stężenie B z krzywej kalibracyjnej. Dla stężeń >1 mg B/L — rozcieńcz próbkę. Wynik w mg B/L z 2 cyframi po przecinku.
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Spektrofotometr UV-Vis | Hach DR6000, Shimadzu UV-1900i, Agilent Cary 60 | 15 000–60 000 PLN |
| Kuwety optyczne | Hellma 100-QS kwarcowe lub szklane 10 mm i 50 mm | 150–600 PLN/szt. |
| Pipety automatyczne | Eppendorf Research Plus 0,5–5 mL i 100–1000 µL | 800–1 800 PLN |
| Kolby miarowe klasy A | DURAN / Brand 50, 100, 250 mL — z polipropylenu lub PTFE (bor adsorbuje się na szkle borokrzemowym!) | 40–120 PLN/szt. |
| Naczynia bezborowe (PP, PTFE) | Wszystkie naczynia muszą być wolne od boru — nie stosować szkła borokrzemowego! | 10–50 PLN/szt. |
Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne
| Odczynnik | CAS | Szczegóły |
|---|---|---|
| Azometyna-H | 5765-43-5 | Roztwór: 3,8 g azometyny-H + 8 g kwasu askorbinowego w 1 L wody dejonizowanej. Ważny 1 tydzień przy 4°C. |
| Octan amonu (bufor) | 631-61-8 | 500 g CH₃COONH₄ w 1 L wody — bufor pH 5,2–5,3. Zapewnia optymalny pH reakcji. |
| Kwas askorbinowy | 50-81-7 | Stabilizator w roztworze azometyny-H — zapobiega utlenianiu odczynnika |
| EDTA (sól disodowa) | 6381-92-6 | Roztwór 0,025 mol/L — eliminuje interferencje jonów Fe³⁺, Cu²⁺, Al³⁺ |
| Kwas borowy (wzorzec) | 10043-35-3 | H₃BO₃ czysty, suszony w 40°C — do przygotowania roztworu wzorcowego 100 mg B/L |
| Woda dejonizowana wolna od boru | — | Przygotowana w naczyniach bezborowych, sprawdzona na zawartość B (<0,005 mg/L) |
| Kwas solny 1 mol/L | 7647-01-0 | HCl — do zakwaszenia próbek i wzorców |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- Kwas borowy — toksyczny dla rozrodczości kat. 1B (H360FD) — stosować rękawice
- Azometyna-H — drażniąca, unikać kontaktu ze skórą i wdychania pyłu
- EDTA — drażniąca, stosować rękawice
- Kwas solny — żrący, praca pod wyciągiem
- Okulary ochronne i fartuch obowiązkowe
Najczęstsze pytania
Jaka norma opisuje to badanie?
Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 9390:2001 — „Jakość wody — Oznaczanie boranów — Metoda spektrometryczna z azometyną-H”. Tytuł angielski: „Water quality — Determination of borate — Spectrometric method using azomethine-H”.
Na czym polega ta metoda?
Bor rozpuszczony w wodzie (w formie kwasu borowego H₃BO₃ lub jonów boranowych) reaguje z azometyną-H (pochodną kwasu salicylowego i H-kwasu) w środowisku buforowanym octanem amonu (pH 5,2–5,3) tworząc żółty kompleks boranowo-azometynowy. Absorbancja tego kompleksu jest mierzona spektrofotometrycznie przy długości fali 410 nm (lub 415 nm).
Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?
Długość fali: 410 nm (lub 415 nm); Zakres pomiarowy: 0,01–1,0 mg B/L (bezpośrednio); Granica wykrywalności (LOD): ~0,01 mg B/L; Czas rozwoju barwy: 2 godziny (temperatura pokojowa).
Ile trwa wykonanie badania?
Suma czasów podanych przy poszczególnych etapach to około 3 h 24 min. Procedura obejmuje 10 kroków.
Jaki sprzęt jest potrzebny?
Spektrofotometr UV-Vis, Kuwety optyczne, Pipety automatyczne, Kolby miarowe klasy A, Naczynia bezborowe (PP, PTFE). Orientacyjny koszt podstawowej aparatury (Spektrofotometr UV-Vis): 15 000–60 000 PLN.
Gdzie stosuje się to badanie?
Kontrola jakości wody pitnej (B ≤1,5 mg/L); Monitoring wód geotermalnych i mineralnych; Kontrola ścieków z produkcji detergentów i szkła; Badanie wód nawadniających w rolnictwie (toksyczność boru dla roślin >1 mg/L); Monitoring wód powierzchniowych i podziemnych; Kontrola procesu usuwania boru z wody (odwrócona osmoza, wymiana jonowa); Badanie wód kopalnianych i odcieków ze składowisk.
Jakie środki ostrożności obowiązują?
Kwas borowy — toksyczny dla rozrodczości kat. 1B (H360FD) — stosować rękawice; Azometyna-H — drażniąca, unikać kontaktu ze skórą i wdychania pyłu; EDTA — drażniąca, stosować rękawice; Kwas solny — żrący, praca pod wyciągiem; Okulary ochronne i fartuch obowiązkowe.
Które laboratorium wykona to badanie?
Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-EN ISO 9390.