🧪 Substancje ekstrahujące się eterem naftowym

Fizykochemia PN-C-04559

Przegląd

Substancje ekstrahujące się eterem naftowym (SEE) obejmują grupę związków organicznych ekstrahowalnych z wody i ścieków za pomocą eteru naftowego (benzyna ekstrakcyjna, frakcja 40–60°C). Do tej grupy należą: substancje ropopochodne (węglowodory, oleje mineralne), tłuszcze zwierzęce i roślinne, woski, żywice, kwasy tłuszczowe oraz inne związki niepolarne. Parametr SEE jest wskaźnikiem sumarycznym zanieczyszczenia organicznego ścieków.

Polska norma PN-C-04559 opisuje wagową metodę oznaczania — próbka wody jest zakwaszona i ekstrahowana eterem naftowym, ekstrakt jest odparowany, a sucha pozostałość ważona na wadze analitycznej. Metoda jest prosta, nie wymaga drogiej aparatury, ale jest czasochłonna i mało selektywna — nie rozróżnia substancji ropopochodnych od tłuszczów.

Różnica między wskaźnikami: SEE obejmuje WSZYSTKIE substancje niepolarne (ropopochodne + biogeniczne), natomiast indeks oleju mineralnego (PN-EN ISO 9377-2, GC-FID) obejmuje TYLKO węglowodory C10–C40 po usunięciu substancji polarnych. W praktyce: SEE > HOI, bo SEE zawiera tłuszcze, estry itp.

Parametr SEE jest wymagany w pozwoleniach wodnoprawnych, kontroli ścieków komunalnych i przemysłowych (zakłady mięsne, mleczarnie, rafinerie, warsztaty samochodowe) oraz ocenie skuteczności separatorów tłuszczu i substancji ropopochodnych.

Zasada metody

Próbka ścieków (0,5–1 L) jest zakwaszona kwasem solnym lub siarkowym do pH < 2, co zapewnia przeniesienie kwasów tłuszczowych i mydeł do formy wolnej (niejonowej), ekstrahowalnej eterem. Zakwaszona próbka jest ekstrahowana trzykrotnie eterem naftowym (frakcja 40–60°C) w rozdzielaczu lub metodą ciągłej ekstrakcji w aparacie Soxhleta. Połączone ekstrakty eterowe są suszone bezwodnym siarczanem sodu, odparowywane na rotavaporze lub w łaźni wodnej (pod dygestorium), a sucha pozostałość jest suszona w 105°C (30 min) i ważona na wadze analitycznej z dokładnością ±0,1 mg. Wynik wyrażony w mg/L.

Zastosowania

• Kontrola jakości ścieków komunalnych i przemysłowych (pozwolenie wodnoprawne)
• Monitoring ścieków z zakładów spożywczych (mleczarnie, masarnie, rzeźnie)
• Kontrola ścieków z rafinerii, stacji paliw, warsztatów samochodowych
• Ocena skuteczności separatorów tłuszczu i substancji ropopochodnych
• Badanie odcieków ze składowisk odpadów
• Monitoring wód powierzchniowych — zanieczyszczenie tłuszczami i olejami

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-C-04559:1982

Tytuł (PL)

Woda i ścieki — Badania zawartości substancji ekstrahujących się eterem naftowym

Title (EN)

Water and wastewater — Determination of petroleum ether-extractable substances

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie naczyń

   Umyj kolby okrągłodenne 250 mL acetonem i eterem naftowym. Wysusz w 105°C (30 min). Ochłodź w eksykatorze. Zważ z dokładnością 0,1 mg (masa m₀).

   ⏱ Czas: 45 min • 🌡 Temperatura: 105°C

2. Zakwaszenie próbki

   Odmierz 1 L próbki ścieków. Zakwas HCl do pH < 2 (sprawdź papierkiem wskaźnikowym). Mieszaj 5 min.

   ⏱ Czas: 10 min

3. Ekstrakcja I

   Przelej zakwaszoną próbkę do rozdzielacza 2 L. Dodaj 50 mL eteru naftowego. Wytrząsaj energicznie 3 min (ostrożnie — odpowietrzaj). Pozostaw do rozdziału faz (15 min).

   ⏱ Czas: 20 min

4. Ekstrakcja II i III

   Spuść fazę wodną. Powtórz ekstrakcję dwukrotnie po 50 mL eteru naftowego. Połącz wszystkie fazy organiczne.

   ⏱ Czas: 40 min

5. Suszenie ekstraktu

   Przepuść połączone ekstrakty eterowe przez lejek z 20 g bezwodnego Na₂SO₄. Zbierz do zważonej kolby okrągłodennej.

   ⏱ Czas: 10 min

6. Odparowanie rozpuszczalnika

   Odparuj eter naftowy na rotavaporze (łaźnia wodna 40°C, próżnia). Lub odparuj pod dygestorium w łaźni wodnej. Nie przegrzewać — lotne substancje mogą się utracić.

   ⏱ Czas: 30–60 min • 🌡 Temperatura: 40°C

7. Suszenie pozostałości

   Umieść kolbę z pozostałością w suszarce 105°C na 30 minut. Ochłodź w eksykatorze do temperatury pokojowej (30 min).

   ⏱ Czas: 60 min • 🌡 Temperatura: 105°C

8. Ważenie

   Zważ kolbę z pozostałością (masa m₁) z dokładnością 0,1 mg. Powtórz suszenie i ważenie do stałej masy (różnica < 0,5 mg).

   ⏱ Czas: 10 min

9. Obliczenia

   SEE [mg/L] = (m₁ - m₀) × 1000 / V_próbki [L], gdzie m₁ — masa kolby z pozostałością, m₀ — masa pustej kolby, V — objętość próbki.

   ⏱ Czas: 5 min

10. Kontrola jakości

    Blank (woda czysta przeprowadzona przez całą procedurę) < 0,5 mg/L. Duplikat: RPD < 25%. Spike olejem mineralnym — odzysk 70–120%.

    ⏱ Czas: 30 min

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Eter naftowy — wysoce łatwopalny (Tзапал. < -20°C), pary cięższe od powietrza — WYŁĄCZNIE dygestorium!
• Pary eteru naftowego — narkotyczne w wysokich stężeniach, drażniące drogi oddechowe
• Kwas solny — żrący, opary drażniące, ochrona oczu i rąk
• Próbki ścieków — potencjalnie zakaźne, rękawice nitrylowe i ochrona twarzy
• Rotavapor z łaźnią wodną — nie przekraczać 40°C przy odparowaniu eteru
• Odpady eterowe zbierać do szczelnego pojemnika na odpady organiczne łatwopalne

Najczęstsze pytania