⚖️ Kalibracja i wzorcowanie wag
Krótko: o co chodzi
Wzorcowanie wag nieautomatycznych z wyznaczeniem błędów wskazań, powtarzalności, mimośrodowości i minimalnej naważki. Badanie wykonuje się według normy PN-EN 45501:2015-03 / OIML R 76-1:2006; Klasy dokładności wag: I (specjalna), II (wysoka), III (średnia), IIII (zwykła). Procedura obejmuje 10 kroków (łącznie około 13 h 15 min–13 h 30 min); stosuje się je m.in. do: Wzorcowanie wag analitycznych (d = 0,01–0,1 mg) w laboratoriach chemicznych, Wzorcowanie wag precyzyjnych (d = 1–10 mg) w produkcji farmaceutycznej, Legalizacja wag handlowych wg dyrektywy MID 2014/31/UE.
W skrócie
- Norma: PN-EN 45501:2015-03 / OIML R 76-1:2006
- Kategoria: Metrologia
- Kroków procedury: 10
- Łączny czas etapów: 13 h 15 min–13 h 30 min
- Klasy dokładności wag: I (specjalna), II (wysoka), III (średnia), IIII (zwykła)
- Klasy wzorców masy: E1, E2, F1, F2, M1 wg OIML R 111
- Punkty wzorcowania: Min. 5 punktów w zakresie ważenia (w tym bliski Min i Max)
Przegląd
Kalibracja (wzorcowanie) wag nieautomatycznych jest podstawową procedurą metrologiczną zapewniającą spójność pomiarową wyników ważenia w laboratorium. Norma PN-EN 45501 określa graniczne błędy dopuszczalne wag w poszczególnych klasach dokładności (I — specjalna, II — wysoka, III — średnia, IIII — zwykła), a zalecenie OIML R 76 definiuje wymagania konstrukcyjne i metrologiczne dla wag nieautomatycznych.
Wzorcowanie obejmuje wyznaczenie błędów wskazań w wybranych punktach zakresu ważenia z użyciem wzorców masy o odpowiedniej klasie (E1, E2, F1, F2 wg OIML R 111), ocenę powtarzalności, test mimośrodowości (ekscentryczności) obciążenia oraz wyznaczenie minimalnej naważki z określoną niepewnością. Procedura jest wykonywana w warunkach otoczenia zbliżonych do normalnych warunków pracy wagi.
Każde akredytowane laboratorium badawcze i wzorcujące jest zobowiązane do okresowego wzorcowania wag — jest to wymóg normy ISO/IEC 17025. Świadectwo wzorcowania zawiera wyniki pomiarów z niepewnością rozszerzoną, co pozwala użytkownikowi na ocenę przydatności wagi do zamierzonych pomiarów.
W Polsce usługi wzorcowania wag świadczą m.in. laboratoria akredytowane przez PCA (Polskie Centrum Akredytacji), w tym Laboratorium RADWAG (AP 069), Matbor, TOPS i inne. Wzorcowanie realizowane jest zarówno w siedzibie laboratorium, jak i u klienta (in situ).
Zasada metody
Wzorcowanie wagi polega na porównaniu wskazań wagi z wartościami konwencjonalnymi mas wzorców odniesienia w określonych warunkach środowiskowych. Wyznacza się błąd wskazania E = I − m_ref (gdzie I — wskazanie wagi, m_ref — masa konwencjonalna wzorca) w co najmniej 5 punktach zakresu ważenia. Powtarzalność ocenia się jako odchylenie standardowe serii co najmniej 10 ważeń tego samego wzorca. Mimośrodowość bada się poprzez umieszczanie wzorca w różnych pozycjach szalki. Minimalna naważka wyznaczana jest na podstawie powtarzalności i wymaganej niepewności (zwykle U ≤ 1% naważki).
Zastosowania
- Wzorcowanie wag analitycznych (d = 0,01–0,1 mg) w laboratoriach chemicznych
- Wzorcowanie wag precyzyjnych (d = 1–10 mg) w produkcji farmaceutycznej
- Legalizacja wag handlowych wg dyrektywy MID 2014/31/UE
- Wyznaczanie minimalnej naważki dla receptur aptecznych
- Potwierdzanie spójności pomiarowej wg ISO/IEC 17025
- Kontrola wag w laboratoriach GLP/GMP
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| Klasy dokładności wag | I (specjalna), II (wysoka), III (średnia), IIII (zwykła) |
| Klasy wzorców masy | E1, E2, F1, F2, M1 wg OIML R 111 |
| Punkty wzorcowania | Min. 5 punktów w zakresie ważenia (w tym bliski Min i Max) |
| Powtarzalność | ≥ 10 pomiarów przy ~50% Max i ~100% Max |
| Warunki otoczenia | 18–25°C, stabilność ±1°C/h, wilgotność 40–60% |
| Niepewność rozszerzona | k = 2, poziom ufności ~95% |
Norma
- Numer normy
- PN-EN 45501:2015-03 / OIML R 76-1:2006
- Tytuł (PL)
- Zagadnienia metrologiczne wag nieautomatycznych / Wagi nieautomatyczne
- Title (EN)
- Metrological aspects of non-automatic weighing instruments / Non-automatic weighing instruments
Procedura krok po kroku
-
Aklimatyzacja
Wzorce masy i wagę aklimatyzuj w pomieszczeniu wzorcowania min. 12 h. Zapisz warunki otoczenia (T, RH, ciśnienie).
-
Oględziny wagi
Sprawdź czystość szalki, poziomowanie (libella), brak uszkodzeń mechanicznych. Włącz wagę min. 30 min przed pomiarami.
-
Adiustacja wewnętrzna
Wykonaj adiustację (kalibrację) wewnętrzną wagi wg instrukcji producenta. Dla wag bez adiustacji wewnętrznej — adiustacja zewnętrzna wzorcem.
-
Test powtarzalności
Wykonaj min. 10 kolejnych ważeń tego samego wzorca (~50% Max). Oblicz odchylenie standardowe. Powtórz przy ~100% Max.
-
Test mimośrodowości
Umieść wzorzec (~1/3 Max) kolejno w centrum i 4 narożnikach szalki. Zapisz wskazania dla każdej pozycji.
-
Wyznaczanie błędów wskazań
Obciążaj wagę wzorcami w min. 5 punktach zakresu (np. 10%, 25%, 50%, 75%, 100% Max). Dla każdego punktu zapisz wskazanie i oblicz błąd E.
-
Pomiar w zakresie bliskim zeru
Zbadaj stabilność wskazań przy małych obciążeniach — wyznacz minimalną naważkę na podstawie powtarzalności i wymaganej niepewności.
-
Obliczenie niepewności
Wyznacz budżet niepewności uwzględniający: powtarzalność, rozdzielczość, błąd wzorców masy, warunki otoczenia (wypór aerost.), mimośrodowość.
-
Ocena zgodności
Porównaj wyniki z wymaganiami użytkownika (MPE, minimalna naważka). Zastosuj regułę decyzyjną wg ILAC-G8:09/2019.
-
Dokumentacja
Sporządź świadectwo wzorcowania zawierające: wyniki, niepewności, warunki otoczenia, identyfikację wzorców, datę następnego wzorcowania.
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Waga analityczna klasy I | Mettler Toledo XPR205, RADWAG XA 82/220.5Y, Sartorius Cubis II | 15 000–80 000 PLN |
| Wzorce masy klasy E2/F1 | Komplet 1 mg – 500 g, RADWAG, Mettler Toledo, Häfner | 3 000–25 000 PLN (komplet) |
| Termohigrometr | Testo 176 H1, Vaisala HMP110, Rotronic HC2A | 1 500–5 000 PLN |
| Stół antywibracyjny | RADWAG SAL/STONE, Mettler Toledo | 5 000–15 000 PLN |
| Barometr | Vaisala PTB330, Druck DPI 142 | 3 000–8 000 PLN |
Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne
| Odczynnik | CAS | Szczegóły |
|---|---|---|
| Wzorce masy klasy E2 | — | Komplet odważników stalowych, certyfikat wzorcowania, trasowalność do etalonu krajowego w GUM |
| Wzorce masy klasy F1 | — | Do wzorcowania wag precyzyjnych kl. II, stal nierdzewna, z certyfikatem |
| Środek antystatyczny | — | Jonizator powietrza do eliminacji ładunków elektrostatycznych na szalce i odważnikach |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- Wzorce masy chwytać wyłącznie pęsetą lub w rękawiczkach — pot z rąk zmienia masę
- Stół antywibracyjny — nie opierać się, nie powodować wibracji podczas pomiarów
- Unikać przeciągów i zmian temperatury w pomieszczeniu (zamknięte okna i drzwi)
Najczęstsze pytania
Jaka norma opisuje to badanie?
Badanie wykonuje się według normy PN-EN 45501:2015-03 / OIML R 76-1:2006 — „Zagadnienia metrologiczne wag nieautomatycznych / Wagi nieautomatyczne”. Tytuł angielski: „Metrological aspects of non-automatic weighing instruments / Non-automatic weighing instruments”.
Na czym polega ta metoda?
Wzorcowanie wagi polega na porównaniu wskazań wagi z wartościami konwencjonalnymi mas wzorców odniesienia w określonych warunkach środowiskowych. Wyznacza się błąd wskazania E = I − m_ref (gdzie I — wskazanie wagi, m_ref — masa konwencjonalna wzorca) w co najmniej 5 punktach zakresu ważenia.
Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?
Klasy dokładności wag: I (specjalna), II (wysoka), III (średnia), IIII (zwykła); Klasy wzorców masy: E1, E2, F1, F2, M1 wg OIML R 111; Punkty wzorcowania: Min. 5 punktów w zakresie ważenia (w tym bliski Min i Max); Powtarzalność: ≥ 10 pomiarów przy ~50% Max i ~100% Max.
Ile trwa wykonanie badania?
Suma czasów podanych przy poszczególnych etapach to około 13 h 15 min–13 h 30 min. Procedura obejmuje 10 kroków.
Jaki sprzęt jest potrzebny?
Waga analityczna klasy I, Wzorce masy klasy E2/F1, Termohigrometr, Stół antywibracyjny, Barometr. Orientacyjny koszt podstawowej aparatury (Waga analityczna klasy I): 15 000–80 000 PLN.
Gdzie stosuje się to badanie?
Wzorcowanie wag analitycznych (d = 0,01–0,1 mg) w laboratoriach chemicznych; Wzorcowanie wag precyzyjnych (d = 1–10 mg) w produkcji farmaceutycznej; Legalizacja wag handlowych wg dyrektywy MID 2014/31/UE; Wyznaczanie minimalnej naważki dla receptur aptecznych; Potwierdzanie spójności pomiarowej wg ISO/IEC 17025; Kontrola wag w laboratoriach GLP/GMP.
Jakie środki ostrożności obowiązują?
Wzorce masy chwytać wyłącznie pęsetą lub w rękawiczkach — pot z rąk zmienia masę; Stół antywibracyjny — nie opierać się, nie powodować wibracji podczas pomiarów; Unikać przeciągów i zmian temperatury w pomieszczeniu (zamknięte okna i drzwi).
Które laboratorium wykona to badanie?
Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-EN 45501 / OIML R 76.