⛽ Popiol siarczanowy olejow

Petrochemia PN-EN ISO 3987

Przegląd

Popiol siarczanowy to pozostalosc nieorganiczna (mineralna) po spaleniu oleju smarowego i potraktowaniu pozostalości kwasem siarkowym z nastepnym wyzarzeniem w 775°C. Jest to istotny parametr jakosciowy olejow silnikowych i przemyslowych, ponieważ stanowi miare zawartosci metaloorganicznych dodatkow uszlachetniajacych — przede wszystkim detergentow (zwiazki Ca, Mg), dyspergatorow i przeciwutleniaczy (zwiazki Zn — ZDDP).

Zawartosc popiolu siarczanowego ma kluczowe znaczenie dla wspolpracy oleju z ukladami oczyszczania spalin: filtrami DPF/FAP (silniki Diesla) i katalizatorami TWC (silniki benzynowe). Zbyt wysoki popiol siarczanowy prowadzi do szybszego zapychania filtrow czastek stalych i zatruwania katalizatorow. Dlatego nowoczesne specyfikacje olejow silnikowych (ACEA C1–C5, API SP) wprowadzily limity popiolu siarczanowego — np. ACEA C1 wymaga ≤0,5% m/m, a ACEA C3 dopuszcza ≤0,8% m/m.

Metoda ISO 3987 obejmuje zakres od 0,005% do 25% m/m i ma zastosowanie do nieuzywanych olejow smarowych z dodatkami uszlachetniajacymi oraz do samych koncentratow dodatkow. Nie nadaje sie do olejow uzywanych zawierajacych olow, ani do olejow bazowych bez dodatkow (dla tych stosuje sie ISO 6245 — popiol zwykly).

Wynik badania wyraza sie jako procent masowy (% m/m) popiolu siarczanowego. Typowe wartosci: olej silnikowy konwencjonalny 0,8–1,5%, olej Low-SAPS (ACEA C) 0,5–0,8%, olej bazowy bez dodatkow <0,005%.

Zasada metody

Zwazona probka oleju jest spalana w tygliku platynowym lub porcelanowym do calkowitego zuglenia. Pozosalosc weglowa jest nawilzana kwasem siarkowym (H2SO4), ktory reaguje z tlenkami metali tworzac siarczany. Nastepnie tygiel jest wyzarzany w piecu muflowym w 775°C az do calkowitego spalenia wegla i uzyskania stalej masy. Siarczany metali (CaSO4, MgSO4, ZnSO4, BaSO4) stanowia popiol siarczanowy. Proces traktowania kwasem siarkowym i wyzarzania powtarza sie az do uzyskania stalej masy (roznica miedzy kolejnymi wazeniami ≤0,5 mg).

Zastosowania

• Kontrola jakosci olejow silnikowych — specyfikacje ACEA C1–C5, API SP/SN
• Badanie zawartosci dodatkow metaloorganicznych w olejach
• Kontrola produkcji olejow Low-SAPS (niska zawartosc popiolu, siarki, fosforu)
• Ocena kompatybilnosci oleju z filtrami DPF/FAP i katalizatorami
• Kontrola jakosci koncentratow dodatkow uszlachetniajacych
• Monitoring jakosci oleju w eksploatacji (wzrost popiolu = degradacja)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 3987:2010

Tytuł (PL)

Przetwory naftowe — Oznaczanie popiolu siarczanowego w olejach smarowych i dodatkach uszlachetniajacych

Title (EN)

Petroleum products — Determination of sulfated ash in lubricating oils and additives

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie tygla

   Wyzarz tygiel w piecu muflowym (775°C, 30 min). Schlodz w eksykatorze. Zwaz z dokladnoscia 0,1 mg.

   ⏱ Czas: 60 min • 🌡 Temperatura: 775°C

2. Odwazenie probki

   Odwaz probke oleju do tygla: 5–10 g dla olejow o oczekiwanym popiele <1%, 1–5 g dla wyzszych zawartosci. Zapisz mase z dokladnoscia 0,1 mg.

   ⏱ Czas: 5 min

3. Wstepne spalanie

   Podpal probke palnikiem lub na plycie grzewczej. Spal olej ostroznie, unikajac rozpryskiwania. Kontynuuj az do zuglenia.

   ⏱ Czas: 15–30 min

4. Traktowanie kwasem siarkowym

   Po schlodzeniu dodaj kilka kropli wody, a nastepnie 1–2 mL kwasu siarkowego stez. Ostroznie ogrzewaj az do ustania dymu.

   ⏱ Czas: 15 min

5. Wyzarzanie w piecu muflowym

   Umiesc tygiel w piecu muflowym nagrzanym do 775°C. Wyzarzaj przez 30 min. Schlodz w eksykatorze do temperatury pokojowej.

   ⏱ Czas: 60 min • 🌡 Temperatura: 775°C

6. Powtorne traktowanie H2SO4

   Zwaz tygiel. Jesli wynik jest niestabilny: dodaj ponownie H2SO4 i powtorz wyzarzanie (775°C, 30 min). Kontynuuj az do stalej masy (±0,5 mg).

   ⏱ Czas: 60 min • 🌡 Temperatura: 775°C

7. Wazenie koncowe

   Po uzyskaniu stalej masy zwaz tygiel z popiolem na wadze analitycznej. Zapisz mase koncowa.

   ⏱ Czas: 5 min

8. Proba slepa

   Wykonaj probe slepa — dodaj 1 mL H2SO4 do pustego tygla, wypal jak powyzej. Zwaz pozosalosc (korekta).

   ⏱ Czas: 90 min

9. Obliczenie wyniku

   Popiol siarczanowy [% m/m] = [(m3 - m1) - B] × 100 / m_probki, gdzie m3 = masa tygla z popiolem, m1 = masa pustego tygla, B = wartosc proby slepej.

10. Raportowanie

    Podaj wynik w % m/m z dokladnoscia 0,001% (dla wartosci <0,1%) lub 0,01% (dla wartosci >0,1%). Porownaj z wymaganiami specyfikacji oleju.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Kwas siarkowy stezony — silnie zracey (H314), poparzenia chemiczne, praca pod wyciagiem, rekawice kwasoodporne
• Piec muflowy 775°C — skrajnie goraca powierzchnia, stosowac szczypce i rekawice termoizolacyjne
• Spalanie oleju — plomien i dym, praca pod wyciagiem lub w digestorium
• Tygle platynowe — nie uzywac z kwasem solnym ani metalicznym sodem (korozja Pt)
• Okulary ochronne, fartuch laboratoryjny i rekawice obowiazkowe
• Gaszenie pozaru oleju — piasek lub gasnica proszkowa, NIGDY woda

Najczęstsze pytania