⚗️ Wapń i magnez w wodzie

Q: Jaka norma opisuje to badanie?

Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 7980:2002 — „Jakość wody — Oznaczanie wapnia i magnezu — Metoda atomowej spektrometrii absorpcyjnej”. Tytuł angielski: „Water quality — Determination of calcium and magnesium — Atomic absorption spectrometric method”.

Q: Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?

Zakres — wapń: 0,1–50 mg/l Ca (bez rozcieńczania); Zakres — magnez: 0,01–5 mg/l Mg (bez rozcieńczania); Długość fali — Ca: 422,7 nm; Długość fali — Mg: 285,2 nm.

Q: Ile trwa wykonanie badania?

Suma czasów podanych przy poszczególnych etapach to około 52 min–54 min. Procedura obejmuje 8 kroków.

Q: Jakie środki ostrożności obowiązują?

Acetylen — gaz wysoce łatwopalny i wybuchowy (H220). Sprawdzać szczelność połączeń. Nie zbliżać do ognia.; HNO₃ stężony — silnie żrący i utleniający (H272, H314). Pracować pod dygestorium.; HCl stężony (do przygotowania LaCl₃) — żrący, pary drażniące (H314, H335). Dygestorium.; La₂O₃ — drażniący (H315, H319). Stosować rękawice.; Płomień AAS (~2300°C) — ryzyko oparzenia. Nie pochylać się nad palnikiem.; Butla z acetylenem — zabezpieczyć przed przewróceniem. Nie ogrzewać. Przechowywać pionowo.; Okulary ochronne, rękawice i fartuch laboratoryjny wymagane.

Q: Które laboratorium wykona to badanie?

Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-EN ISO 7980.

Fizykochemia PN-EN ISO 7980

Krótko: o co chodzi

Oznaczanie wapnia i magnezu w wodzie metodą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS) przy długościach fali 422,7 nm (Ca) i 285,2 nm (Mg). Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 7980:2002; Zakres — wapń: 0,1–50 mg/l Ca (bez rozcieńczania). Procedura obejmuje 8 kroków (łącznie około 52–54 min); stosuje się je m.in. do: Kontrola jakości wody pitnej (Ca, Mg — parametry fakultatywne), Obliczanie twardości wody (Ca²⁺ + Mg²⁺) i indeksu Langeliera, Monitoring wód mineralnych i leczniczych.

W skrócie

Norma: PN-EN ISO 7980:2002
Kategoria: Fizykochemia
Kroków procedury: 8
Łączny czas etapów: 52 min–54 min
Zakres — wapń: 0,1–50 mg/l Ca (bez rozcieńczania)
Zakres — magnez: 0,01–5 mg/l Mg (bez rozcieńczania)
Długość fali — Ca: 422,7 nm

Przegląd

Wapń i magnez to główne kationy odpowiedzialne za twardość wody. Ich oznaczanie jest kluczowe dla oceny jakości wody pitnej, mineralizacji wód podziemnych i powierzchniowych oraz kontroli procesów uzdatniania. Wapń jest istotny dla zdrowia kości i zębów, a magnez uczestniczy w ponad 300 procesach enzymatycznych w organizmie.

Norma PN-EN ISO 7980 opisuje metodę płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS) do oznaczania wapnia (do 50 mg/l) i magnezu (do 5 mg/l) w wodzie surowej i pitnej. Metoda jest selektywna, dokładna i szybka — umożliwia oznaczanie każdego z pierwiastków oddzielnie, co jest zaletą w stosunku do metody kompleksometrycznej (EDTA).

Wapń i magnez są parametrami fakultatywnymi w monitoringu wody pitnej. Zalecane stężenia w wodzie pitnej: Ca 30–80 mg/l, Mg 10–30 mg/l. Są kluczowe dla obliczenia indeksu Langeliera (stabilność wody) i równowagi wapniowo-węglanowej.

Zasada metody

W metodzie FAAS próbka wody jest zasysana przez nebulizer (rozpylacz), który tworzy aerozol. Aerozol jest wprowadzany do płomienia acetylenowo-powietrznego (~2300°C), gdzie następuje atomizacja — rozpad związków chemicznych na wolne atomy pierwiastków. Wiązka światła z lampy katodowej (HCL) o odpowiedniej długości fali przechodzi przez płomień. Wolne atomy Ca lub Mg absorbują promieniowanie odpowiednio przy 422,7 nm (Ca) i 285,2 nm (Mg). Absorbancja jest proporcjonalna do stężenia pierwiastka w próbce (prawo Lamberta-Beera). Dla eliminacji interferencji fosforanowych dodaje się chlorek lantanu (LaCl₃).

Zastosowania

Kontrola jakości wody pitnej (Ca, Mg — parametry fakultatywne)
Obliczanie twardości wody (Ca²⁺ + Mg²⁺) i indeksu Langeliera
Monitoring wód mineralnych i leczniczych
Kontrola wody w instalacjach przemysłowych i kotłowniach
Badanie wód podziemnych — mineralizacja
Monitoring wód powierzchniowych i ścieków

Kluczowe parametry

Parametr	Wartość
Zakres — wapń	0,1–50 mg/l Ca (bez rozcieńczania)
Zakres — magnez	0,01–5 mg/l Mg (bez rozcieńczania)
Długość fali — Ca	422,7 nm
Długość fali — Mg	285,2 nm
Płomień	Acetylen–powietrze (utleniający)
Czas analizy	10–15 sekund na odczyt

Norma

Numer normy: PN-EN ISO 7980:2002
Tytuł (PL): Jakość wody — Oznaczanie wapnia i magnezu — Metoda atomowej spektrometrii absorpcyjnej
Title (EN): Water quality — Determination of calcium and magnesium — Atomic absorption spectrometric method

Procedura krok po kroku

Uruchomienie AAS

Włączyć spektrometr, kompresor powietrza, otworzyć acetylen. Zainstalować lampę HCL (Ca 422,7 nm). Zapalić płomień i wyregulować parametry (stosunek paliwo/utleniacz, wysokość palnika).

⏱ Czas: 15 min
Przygotowanie wzorców — wapń

Z roztworu wzorcowego 1000 mg/l Ca przygotować serię: 0,5; 1; 2; 5; 10; 20; 50 mg/l w HNO₃ 1%. Do każdej kolby dodać LaCl₃ (końcowe stężenie 0,5% La).

⏱ Czas: 15 min
Przygotowanie próbek

Zakwasić próbki HNO₃ do pH <2. Dodać LaCl₃ (0,5% La). Rozcieńczyć jeśli stężenie przekracza zakres liniowy.

⏱ Czas: 10 min
Kalibracja i pomiar Ca

Zassać kolejne wzorce — zarejestrować absorbancję. Sporządzić krzywą kalibracyjną. Następnie mierzyć próbki. Każdy odczyt powtórzyć 3×, podać średnią.

⏱ Czas: 1–2 min/próbka
Zmiana lampy na Mg

Wyłączyć płomień. Wymienić lampę HCL na magnez (285,2 nm). Ponownie zapalić płomień i zoptymalizować.

⏱ Czas: 10 min
Kalibracja i pomiar Mg

Przygotować wzorce Mg (0,02–5 mg/l) z LaCl₃. Kalibracja i pomiar analogicznie do Ca. Uwaga: zakres liniowy Mg jest węższy.

⏱ Czas: 1–2 min/próbka
Kontrola jakości

Ślepa próba (HNO₃ 1% + LaCl₃), CRM co 10 próbek, oznaczenia powtórzone, próbka z dodatkiem (spike). Odzysk 90–110%. Współczynnik korelacji r² > 0,999.
Wyłączenie aparatury

Zassać wodę dejonizowaną (płukanie nebulizera). Zgasić płomień (zamknąć acetylen, potem powietrze). Wyłączyć AAS.

Wymagany sprzęt i aparatura

Sprzęt	Przykład	Orientacyjna cena
Spektrometr absorpcji atomowej (AAS) z atomizacją płomieniową	Shimadzu AA-7800, Agilent 240FS AA, Thermo iCE 3500, Analytik Jena novAA 800	100 000–300 000 PLN
Lampy katodowe (HCL) — Ca i Mg	Agilent, Photron, S&J Juniper (jedna lampa na pierwiastek)	500–2 000 PLN/szt.
Kompresor powietrza (bezolejowy)	Jun-Air, Werther, 6–8 bar, osuszacz	5 000–15 000 PLN
Butla z acetylenem (rozpuszczonym)	Butla 40 l, ciśnienie robocze 0,6–1,0 bar	200–500 PLN (wymiana)
Pipety automatyczne (100 µl – 10 ml)	Eppendorf Research Plus, Brand Transferpette S	800–2 500 PLN
Kolby miarowe (50, 100, 250 ml)	Klasa A, borokrzem	30–100 PLN/szt.

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Odczynnik	CAS	Szczegóły
Roztwór chlorku lantanu (LaCl₃) 10% (w/v)	10099-58-8	Supresor interferencji fosforanowych. Rozpuścić 58,6 g La₂O₃ w 250 ml HCl stęż. (ostrożnie!), rozcieńczyć do 500 ml. Dodawać do próbek i wzorców (końcowe stężenie 0,5–1% La).
Roztwór wzorcowy wapnia 1000 mg/l Ca	10043-52-4	Certyfikowany CRM (np. Merck Certipur, Fluka TraceCERT). Seria kalibracyjna: 0,5; 1; 2; 5; 10; 20; 50 mg/l Ca.
Roztwór wzorcowy magnezu 1000 mg/l Mg	7791-18-6	Certyfikowany CRM. Seria kalibracyjna: 0,02; 0,05; 0,1; 0,5; 1; 2; 5 mg/l Mg.
Kwas azotowy (HNO₃) 1% (v/v)	7697-37-2	Do zakwaszania próbek i przygotowania wzorców. Czystość Suprapur / TraceSelect.
Acetylen (C₂H₂) — gaz palny	74-86-2	Rozpuszczony w acetonie, butla ciśnieniowa. Do zasilania palnika AAS.
Woda dejonizowana	—	Ultaczysta, wolna od Ca i Mg. Przewodność <0,1 mS/m.

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

Acetylen — gaz wysoce łatwopalny i wybuchowy (H220). Sprawdzać szczelność połączeń. Nie zbliżać do ognia.
HNO₃ stężony — silnie żrący i utleniający (H272, H314). Pracować pod dygestorium.
HCl stężony (do przygotowania LaCl₃) — żrący, pary drażniące (H314, H335). Dygestorium.
La₂O₃ — drażniący (H315, H319). Stosować rękawice.
Płomień AAS (~2300°C) — ryzyko oparzenia. Nie pochylać się nad palnikiem.
Butla z acetylenem — zabezpieczyć przed przewróceniem. Nie ogrzewać. Przechowywać pionowo.
Okulary ochronne, rękawice i fartuch laboratoryjny wymagane.

Najczęstsze pytania

Jaka norma opisuje to badanie?

Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 7980:2002 — „Jakość wody — Oznaczanie wapnia i magnezu — Metoda atomowej spektrometrii absorpcyjnej”. Tytuł angielski: „Water quality — Determination of calcium and magnesium — Atomic absorption spectrometric method”.

Na czym polega ta metoda?

Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?

Zakres — wapń: 0,1–50 mg/l Ca (bez rozcieńczania); Zakres — magnez: 0,01–5 mg/l Mg (bez rozcieńczania); Długość fali — Ca: 422,7 nm; Długość fali — Mg: 285,2 nm.

Ile trwa wykonanie badania?

Suma czasów podanych przy poszczególnych etapach to około 52 min–54 min. Procedura obejmuje 8 kroków.

Jaki sprzęt jest potrzebny?

Spektrometr absorpcji atomowej (AAS) z atomizacją płomieniową, Lampy katodowe (HCL) — Ca i Mg, Kompresor powietrza (bezolejowy), Butla z acetylenem (rozpuszczonym), Pipety automatyczne (100 µl – 10 ml), Kolby miarowe (50, 100, 250 ml). Orientacyjny koszt podstawowej aparatury (Spektrometr absorpcji atomowej (AAS) z atomizacją płomieniową): 100 000–300 000 PLN.

Gdzie stosuje się to badanie?

Kontrola jakości wody pitnej (Ca, Mg — parametry fakultatywne); Obliczanie twardości wody (Ca²⁺ + Mg²⁺) i indeksu Langeliera; Monitoring wód mineralnych i leczniczych; Kontrola wody w instalacjach przemysłowych i kotłowniach; Badanie wód podziemnych — mineralizacja; Monitoring wód powierzchniowych i ścieków.

Jakie środki ostrożności obowiązują?

Acetylen — gaz wysoce łatwopalny i wybuchowy (H220). Sprawdzać szczelność połączeń. Nie zbliżać do ognia.; HNO₃ stężony — silnie żrący i utleniający (H272, H314). Pracować pod dygestorium.; HCl stężony (do przygotowania LaCl₃) — żrący, pary drażniące (H314, H335). Dygestorium.; La₂O₃ — drażniący (H315, H319). Stosować rękawice.; Płomień AAS (~2300°C) — ryzyko oparzenia. Nie pochylać się nad palnikiem.; Butla z acetylenem — zabezpieczyć przed przewróceniem. Nie ogrzewać. Przechowywać pionowo.; Okulary ochronne, rękawice i fartuch laboratoryjny wymagane.

Które laboratorium wykona to badanie?