Zarejestruj się
LabCoda / Baza Wiedzy / Zawartość wody metodą destylacyjną

💧 Zawartość wody metodą destylacyjną

Petrochemia PN-EN ISO 3733

Krótko: o co chodzi

Oznaczanie zawartości wody w produktach naftowych, asfaltach i smołach metodą destylacji azeotropowej z odbiornikiem Dean-Starka. Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 3733:2019; Zakres oznaczania: 0,01–25% v/v (0–25% m/m). Procedura obejmuje 10 kroków (łącznie około 3 h 28 min–4 h 28 min); stosuje się je m.in. do: Kontrola jakości olejów smarowych i hydraulicznych, Badanie paliw — olej napędowy, oleje opałowe, Analiza asfaltów i emulsji asfaltowych (drogownictwo).

W skrócie

  • Norma: PN-EN ISO 3733:2019
  • Kategoria: Petrochemia
  • Kroków procedury: 10
  • Łączny czas etapów: 3 h 28 min–4 h 28 min
  • Zakres oznaczania: 0,01–25% v/v (0–25% m/m)
  • Rozdzielczość odczytu: 0,05 mL (odbieralnik 10 mL), 0,1 mL (25 mL)
  • Powtarzalność: ±0,03 mL (do 1 mL wody), ±5% wartości (>1 mL)

Przegląd

Metoda destylacyjna (Dean-Stark) jest klasyczną techniką oznaczania zawartości wody w produktach naftowych, materiałach asfaltowych, smołach i emulsjach. Opiera się na zjawisku destylacji azeotropowej — woda i rozpuszczalnik organiczny (najczęściej ksylen lub toluen) tworzą azeotrop wrzący w niższej temperaturze niż każdy ze składników osobno, co umożliwia ilościowe wydestylowanie wody z próbki.

Metoda ma zastosowanie do próbek o zawartości wody od 0,01% do 25% objętościowych. Jest stosowana wszędzie tam, gdzie obecność wody wpływa na jakość produktu: oleje smarowe (korozja łożysk, emulgowanie), paliwa (korozja zbiorników, zamarzanie), asfalty (pęcherze w nawierzchni), oleje transformatorowe (obniżenie wytrzymałości elektrycznej) oraz oleje odpadowe (utrudniona regeneracja).

Aparatura Dean-Starka została opracowana w 1920 r. przez Ernesta W. Deana i Davida D. Starka i do dziś pozostaje metodą referencyjną w normach ISO, ASTM i EN. Zalety metody to prostota, niski koszt i możliwość oznaczania wody w ciemnych, lepkich i heterogenicznych próbkach, w których metoda Karla Fischera może dawać zafałszowane wyniki.

Norma PN-EN ISO 3733 jest ekwiwalentem ASTM D95 z pewnymi różnicami proceduralnymi (np. wybór rozpuszczalnika). Obie metody dają porównywalne wyniki i są akceptowane w obrocie międzynarodowym.

Zasada metody

Odważoną próbkę produktu naftowego umieszcza się w kolbie destylacyjnej wraz z rozpuszczalnikiem nie mieszającym się z wodą (ksylen lub toluen). Kolbę podgrzewa się — rozpuszczalnik i woda współdestylują jako azeotrop. Pary skraplają się w chłodnicy zwrotnej i spływają do kalibrowanego odbieralnika (trap Dean-Starka). Woda, będąc cięższa od rozpuszczalnika, osiada na dnie odbieralnika w warstwie dolnej, a nadmiar rozpuszczalnika przelewa się z powrotem do kolby. Destylację prowadzi się do momentu, gdy objętość wody w odbierniku przestaje wzrastać. Zawartość wody odczytuje się objętościowo z podziałki odbieralnika i oblicza jako procent masy lub objętości próbki.

Zastosowania

Kluczowe parametry

ParametrWartość
Zakres oznaczania0,01–25% v/v (0–25% m/m)
Rozdzielczość odczytu0,05 mL (odbieralnik 10 mL), 0,1 mL (25 mL)
Powtarzalność±0,03 mL (do 1 mL wody), ±5% wartości (>1 mL)
RozpuszczalnikKsylen (t.wrz. 138–144°C) lub toluen (t.wrz. 111°C)
Temperatura destylacji110–160°C (zależnie od rozpuszczalnika i próbki)

Norma

Numer normy
PN-EN ISO 3733:2019
Tytuł (PL)
Przetwory naftowe i materiały asfaltowe — Oznaczanie zawartości wody — Metoda destylacyjna
Title (EN)
Petroleum products and bituminous materials — Determination of water — Distillation method

Procedura krok po kroku

  1. Przygotowanie aparatury

    Zmontuj zestaw destylacyjny: kolba + odbieralnik Dean-Starka + chłodnica zwrotna. Sprawdź szczelność szlifów. Oczyść i wysusz odbieralnik.

    ⏱ Czas: 10 min

  2. Odważenie próbki

    Odważ 100–200 g próbki produktu naftowego (masa zależna od spodziewanej zawartości wody). Dla próbek o niskiej zawartości wody — większa navażka.

    ⏱ Czas: 5 min

  3. Dodanie rozpuszczalnika

    Dodaj do kolby 100–200 mL ksylenu (lub toluenu). Stosunek rozpuszczalnika do próbki ~1:1. Wymieszaj delikatnie.

    ⏱ Czas: 3 min

  4. Napełnienie chłodnicy

    Podłącz obieg wody chłodzącej (temp. 15–25°C, przepływ ~0,5 L/min). Sprawdź, czy chłodnica działa prawidłowo.

    ⏱ Czas: 5 min

  5. Destylacja

    Podgrzewaj kolbę płaszczem grzejnym. Ustaw moc grzania tak, aby tempo destylacji wynosiło 2–5 kropel skroplin/s. Pary woda-ksylen skraplają się w chłodnicy i spływają do odbieralnika.

    ⏱ Czas: 60–120 min • 🌡 Temperatura: 138–144°C

  6. Monitoring destylacji

    Obserwuj poziom wody w odbierniku. Woda gromadzi się na dnie (warstwa dolna), rozpuszczalnik przelewa się z powrotem do kolby. Destyluj do momentu, gdy objętość wody nie zmienia się przez 5 min.

    ⏱ Czas: 10 min

  7. Oczyszczenie ścianek odbieralnika

    Jeśli na ściankach odbieralnika osiadły kropelki wody, spłucz je kilkoma mL gorącego rozpuszczalnika z chłodnicy lub użyj drucika z PTFE.

    ⏱ Czas: 5 min

  8. Schłodzenie i odczyt

    Pozwól aparaturze ostygnąć do temperatury pokojowej. Odczytaj objętość wody w odbierniku z dokładnością do 0,05 mL (odbieralnik 10 mL) lub 0,1 mL (25 mL).

    ⏱ Czas: 15 min

  9. Obliczenia

    Zawartość wody [% v/m] = (V_wody [mL] / m_próbki [g]) × 100. Alternatywnie [% v/v] = (V_wody / V_próbki) × 100. Wynik z dokładnością do 0,05%.

    ⏱ Czas: 5 min

  10. Kontrola jakości

    Wykonaj próbę ślepą (sam rozpuszczalnik) — wynik ≤0,05 mL. Sprawdź odzysk: dodaj znaną ilość wody do rozpuszczalnika, destyluj, odzysk ≥95%.

    ⏱ Czas: 90 min

Wymagany sprzęt i aparatura

SprzętPrzykładOrientacyjna cena
Zestaw destylacyjny Dean-StarkKoehler K45000, Normalab NDS 450, szkło laboratoryjne DURAN3 000–15 000 PLN
Odbieralnik Dean-Starka kalibrowanyPojemność 10 mL lub 25 mL, podziałka 0,05 / 0,1 mL, DURAN/Simax200–600 PLN
Kolba destylacyjna okrągłodenna 500 mLDURAN, szlif NS 29/32, z bocznym tubusem80–200 PLN
Chłodnica zwrotna (Liebiga/Grahama)Długość 400–600 mm, szlif NS 29/32, DURAN150–400 PLN
Płaszcz grzejny lub kuchenka elektrycznaElectrothermal EME, Bibby EM, Falc MA1 500–5 000 PLN
Waga laboratoryjna (0,1 g)Kern EW, Radwag PS1 500–4 000 PLN

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

OdczynnikCASSzczegóły
Ksylen (mieszanina izomerów)1330-20-7Rozpuszczalnik do destylacji, cz.d.a., t.wrz. 138–144°C, nie mieszalny z wodą
Toluen (alternatywny rozpuszczalnik)108-88-3Cz.d.a., t.wrz. 110,6°C, stosowany zamiennie z ksylenem
Woda destylowana (do kalibracji)7732-18-5Do sprawdzenia szczelności i kalibracji odbieralnika — znana objętość wody dodana do rozpuszczalnika

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

Najczęstsze pytania

Jaka norma opisuje to badanie?

Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 3733:2019 — „Przetwory naftowe i materiały asfaltowe — Oznaczanie zawartości wody — Metoda destylacyjna”. Tytuł angielski: „Petroleum products and bituminous materials — Determination of water — Distillation method”.

Na czym polega ta metoda?

Odważoną próbkę produktu naftowego umieszcza się w kolbie destylacyjnej wraz z rozpuszczalnikiem nie mieszającym się z wodą (ksylen lub toluen). Kolbę podgrzewa się — rozpuszczalnik i woda współdestylują jako azeotrop.

Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?

Zakres oznaczania: 0,01–25% v/v (0–25% m/m); Rozdzielczość odczytu: 0,05 mL (odbieralnik 10 mL), 0,1 mL (25 mL); Powtarzalność: ±0,03 mL (do 1 mL wody), ±5% wartości (>1 mL); Rozpuszczalnik: Ksylen (t.wrz. 138–144°C) lub toluen (t.wrz. 111°C).

Ile trwa wykonanie badania?

Suma czasów podanych przy poszczególnych etapach to około 3 h 28 min–4 h 28 min. Procedura obejmuje 10 kroków.

Jaki sprzęt jest potrzebny?

Zestaw destylacyjny Dean-Stark, Odbieralnik Dean-Starka kalibrowany, Kolba destylacyjna okrągłodenna 500 mL, Chłodnica zwrotna (Liebiga/Grahama), Płaszcz grzejny lub kuchenka elektryczna, Waga laboratoryjna (0,1 g). Orientacyjny koszt podstawowej aparatury (Zestaw destylacyjny Dean-Stark): 3 000–15 000 PLN.

Gdzie stosuje się to badanie?

Kontrola jakości olejów smarowych i hydraulicznych; Badanie paliw — olej napędowy, oleje opałowe; Analiza asfaltów i emulsji asfaltowych (drogownictwo); Ocena olejów transformatorowych (energetyka); Kontrola olejów odpadowych przed regeneracją; Badanie smarów plastycznych i wazelinów technicznych; Analiza ropy naftowej (kontrola odbiorcza).

Jakie środki ostrożności obowiązują?

Ksylen / toluen — łatwopalne, pary tworzą mieszaniny wybuchowe z powietrzem, praca pod dygestorium; Ksylen — szkodliwy przy wdychaniu (H312, H332), drażniący, stosować rękawice nitrylowe i okulary; Gorąca aparatura — ryzyko poparzenia, rękawice termiczne przy obsłudze płaszcza grzejnego; Produkty naftowe — często łatwopalne, unikać otwartego ognia w pobliżu; Odpady po destylacji — utylizować jako odpady niebezpieczne organiczne.

Które laboratorium wykona to badanie?

Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-EN ISO 3733.

🔍 Znajdź laboratorium wykonujące to badanie