🌿 WWA w glebie (GC-MS)

Środowisko PN-EN ISO 18287

Krótko: o co chodzi

Oznaczanie 16 wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) EPA w glebie metodą chromatografii gazowej ze spektrometrią mas. Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 18287:2008; Zakres pomiarowy: 0,01–1000 mg/kg. Procedura obejmuje 8 kroków (łącznie około 1 dni 3 h 10 min–2 dni 10 h 10 min); stosuje się je m.in. do: Ocena zanieczyszczenia gruntów na terenach poprzemysłowych, Badanie gleb przy transakcjach nieruchomości (due diligence), Monitoring środowiskowy wokół koksowni, hut i rafinerii.

W skrócie

Norma: PN-EN ISO 18287:2008
Kategoria: Środowisko
Kroków procedury: 8
Łączny czas etapów: 1 dni 3 h 10 min–2 dni 10 h 10 min
Liczba analitów: 16 WWA EPA
Granica wykrywalności: 0,01–0,1 mg/kg s.m.
Zakres pomiarowy: 0,01–1000 mg/kg

Przegląd

Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA/PAH) to grupa ponad 100 związków organicznych powstających podczas niepełnego spalania materii organicznej. 16 WWA z listy EPA (naftalen, acenaftylen, acenaften, fluoren, fenantren, antracen, fluoranten, piren, benzo[a]antracen, chryzen, benzo[b]fluoranten, benzo[k]fluoranten, benzo[a]piren, dibenzo[a,h]antracen, benzo[g,h,i]perylen, indeno[1,2,3-cd]piren) stanowi wskaźnik zanieczyszczenia środowiska.

WWA w glebie pochodzą z przemysłu (koksownie, gazownie, rafinerie), transportu, spalania odpadów i procesów naturalnych. Benzo[a]piren jest wskaźnikiem rakotwórczości grupy 1 IARC. Rozporządzenie MKiŚ z 2016 r. ustala dopuszczalne stężenia WWA w glebie: 1 mg/kg dla gruntów grupy I (tereny mieszkaniowe) i 20 mg/kg dla grupy IV (tereny przemysłowe).

Metoda ISO 18287 polega na ekstrakcji rozpuszczalnikowej (Soxhlet, ASE lub ultradźwięki), oczyszczeniu ekstraktu na kolumnie SPE (silikażel, florisil) i analizie GC-MS w trybie SIM. Zapewnia identyfikację i ilościowe oznaczenie poszczególnych WWA z granicą wykrywalności 0,01–0,1 mg/kg suchej masy.

Zasada metody

Próbka gleby suszona i homogenizowana jest ekstrahowana rozpuszczalnikiem organicznym (dichlorometan, aceton/heksan lub toluen). Ekstrakt jest oczyszczany na kolumnie SPE z silikażelem w celu usunięcia substancji interferujących (tłuszcze, substancje humusowe). Oczyszczony ekstrakt analizowany jest chromatografem gazowym z detektorem masowym (GC-MS) w trybie monitorowania wybranych jonów (SIM). Identyfikacja WWA następuje na podstawie czasów retencji i widm masowych, a oznaczenie ilościowe — metodą wzorca wewnętrznego (deuterowane WWA).

Zastosowania

Ocena zanieczyszczenia gruntów na terenach poprzemysłowych
Badanie gleb przy transakcjach nieruchomości (due diligence)
Monitoring środowiskowy wokół koksowni, hut i rafinerii
Remediacja gruntów — kontrola postępu oczyszczania
Ocena jakości gleb rolniczych (Rozp. MKiŚ 2016)
Badanie gruntów pod inwestycje budowlane

Kluczowe parametry

Parametr	Wartość
Liczba analitów	16 WWA EPA
Granica wykrywalności	0,01–0,1 mg/kg s.m.
Zakres pomiarowy	0,01–1000 mg/kg
Limit B[a]P (grupa I)	1 mg/kg s.m.
Precyzja (CV)	10–20%

Norma

Numer normy: PN-EN ISO 18287:2008
Tytuł (PL): Jakość gleby — Oznaczanie wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) — Metoda chromatografii gazowej z detekcją spektrometryczną (GC-MS)
Title (EN): Soil quality — Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) — Gas chromatographic method with mass spectrometric detection (GC-MS)

Procedura krok po kroku

Przygotowanie próbki

Wysusz próbkę gleby w temp. pokojowej (nie >40°C). Przesiej przez sito 2 mm. Zhomogenizuj. Odważ 10–20 g do celulki ASE lub gilzy Soxhleta.

⏱ Czas: 24–48 h
Dodanie wzorca wewnętrznego

Dodaj deuterowane WWA (spike) do próbki przed ekstrakcją. Stężenie 100–500 µg/kg.

⏱ Czas: 5 min
Ekstrakcja

ASE: aceton/heksan 1:1, 100°C, 100 bar, 3 cykle × 5 min. Soxhlet: DCM, 6–8 h (min. 20 cykli).

⏱ Czas: 1–8 h • 🌡 Temperatura: 100°C (ASE)
Zatężanie ekstraktu

Odparuj rozpuszczalnik na wyparce rotacyjnej do ~2 mL. Nie odparowuj do sucha!

⏱ Czas: 30 min
Oczyszczanie SPE

Przepuść ekstrakt przez kolumnę SPE z silikażelem. Eluuj 20 mL DCM/heksan 1:1. Zbierz eluent.

⏱ Czas: 30 min
Końcowe zatężanie

Odparuj do ~1 mL pod strumieniem azotu. Dodaj 100 µL wzorca chromatograficznego.

⏱ Czas: 15 min
Analiza GC-MS

Program temperaturowy: 60°C (2 min) → 8°C/min → 300°C (10 min). Kolumna: HP-5ms 30 m. Tryb SIM — jony kwalifikacyjne dla każdego WWA.

⏱ Czas: 35 min
Obliczenia i raportowanie

Oblicz stężenia metodą wzorca wewnętrznego. Przelicz na suchą masę. Sprawdź odzysk wzorca wewnętrznego (40–120%).

⏱ Czas: 15 min

Wymagany sprzęt i aparatura

Sprzęt	Przykład	Orientacyjna cena
Chromatograf gazowy GC-MS	Agilent 7890B/5977B, Shimadzu GCMS-QP2020 NX, Thermo ISQ 7610	400 000–800 000 PLN
System ASE (ekstrakcja przyspieszana)	Thermo Dionex ASE 350, Büchi E-916	150 000–250 000 PLN
Aparat Soxhleta	BÜCHI E-812/E-816, VELP SER 148/6	20 000–50 000 PLN
Kolumny SPE (silikażel/florisil)	Supelco LC-Si, Macherey-Nagel Chromabond	20–50 PLN/szt.
Waga analityczna	Mettler Toledo ME204, dokładność 0,1 mg	5 000–15 000 PLN
Wyparnik rotacyjny	Büchi R-300, Heidolph Hei-VAP	15 000–35 000 PLN

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Odczynnik	CAS	Szczegóły
Dichlorometan (DCM)	75-09-2	Jakość do analizy pestycydowej, rozpuszczalnik ekstrakcyjny
Aceton	67-64-1	Jakość do analizy pestycydowej, do mieszanin ekstrakcyjnych
n-Heksan	110-54-3	Jakość do analizy pestycydowej, rozpuszczalnik do oczyszczania
Wzorzec 16 WWA EPA	mix	Roztwór 200 µg/mL w dichlorometanie, certyfikowany CRM (Supelco EPA 610)
Wzorzec wewnętrzny (deuterowane WWA)	—	Naftalen-d8, acenaften-d10, fenantren-d10, chryzen-d12, perylen-d12
Silikażel aktywowany	112926-00-8	Do kolumn SPE, aktywacja 400°C/4h

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

Dichlorometan — podejrzenie rakotwórczości (kat. 2), pracować pod dygestorium
n-Heksan — neurotoksyczny przy przewlekłym narażeniu, para łatwopalna
Próbki gleby mogą zawierać substancje toksyczne — rękawice nitrylowe obowiązkowe
GC-MS — hel pod ciśnieniem, nie uszkadzać przewodów
Odpady rozpuszczalnikowe zbierać do pojemników na odpady niebezpieczne

Najczęstsze pytania

Jaka norma opisuje to badanie?

Badanie wykonuje się według normy PN-EN ISO 18287:2008 — „Jakość gleby — Oznaczanie wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) — Metoda chromatografii gazowej z detekcją spektrometryczną (GC-MS)”. Tytuł angielski: „Soil quality — Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) — Gas chromatographic method with mass spectrometric detection (GC-MS)”.

Na czym polega ta metoda?

Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?

Liczba analitów: 16 WWA EPA; Granica wykrywalności: 0,01–0,1 mg/kg s.m.; Zakres pomiarowy: 0,01–1000 mg/kg; Limit B[a]P (grupa I): 1 mg/kg s.m.

Ile trwa wykonanie badania?

Suma czasów podanych przy poszczególnych etapach to około 1 dni 3 h 10 min–2 dni 10 h 10 min. Procedura obejmuje 8 kroków.

Jaki sprzęt jest potrzebny?

Chromatograf gazowy GC-MS, System ASE (ekstrakcja przyspieszana), Aparat Soxhleta, Kolumny SPE (silikażel/florisil), Waga analityczna, Wyparnik rotacyjny. Orientacyjny koszt podstawowej aparatury (Chromatograf gazowy GC-MS): 400 000–800 000 PLN.

Gdzie stosuje się to badanie?

Ocena zanieczyszczenia gruntów na terenach poprzemysłowych; Badanie gleb przy transakcjach nieruchomości (due diligence); Monitoring środowiskowy wokół koksowni, hut i rafinerii; Remediacja gruntów — kontrola postępu oczyszczania; Ocena jakości gleb rolniczych (Rozp. MKiŚ 2016); Badanie gruntów pod inwestycje budowlane.

Jakie środki ostrożności obowiązują?

Dichlorometan — podejrzenie rakotwórczości (kat. 2), pracować pod dygestorium; n-Heksan — neurotoksyczny przy przewlekłym narażeniu, para łatwopalna; Próbki gleby mogą zawierać substancje toksyczne — rękawice nitrylowe obowiązkowe; GC-MS — hel pod ciśnieniem, nie uszkadzać przewodów; Odpady rozpuszczalnikowe zbierać do pojemników na odpady niebezpieczne.

Które laboratorium wykona to badanie?

Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-EN ISO 18287.

🔍 Znajdź laboratorium wykonujące to badanie