⛽ Zanieczyszczenie ogolne oleju napedowego

Petrochemia PN-EN 12662

Krótko: o co chodzi

Oznaczanie zawartosci substancji nierozpuszczonych (zanieczyszczenia ogolnego) w oleju napedowym metoda filtracji grawitacyjnej przez membrane. Badanie wykonuje się według normy PN-EN 12662:2014; Zakres roboczy: 12–26 mg/kg (wg walidacji miedzynarodowej). Procedura obejmuje 10 kroków (łącznie około 3 h 20 min–3 h 35 min); stosuje się je m.in. do: Kontrola jakosci oleju napedowego wg PN-EN 590 (max 24 mg/kg), Badanie paliw z biokomponentami FAME (B7, B10, B20, B100), Monitoring czystosci paliw w lancuchu logistycznym (rafineria-terminal-stacja).

W skrócie

  • Norma: PN-EN 12662:2014
  • Kategoria: Petrochemia
  • Kroków procedury: 10
  • Łączny czas etapów: 3 h 20 min–3 h 35 min
  • Zakres roboczy: 12–26 mg/kg (wg walidacji miedzynarodowej)
  • Objetosc probki: 800 mL
  • Porowatosc membrany: 0,8 um

Przegląd

Zanieczyszczenie ogolne oleju napedowego to sumaryczna zawartosc czasteczek stalych nierozpuszczonych w paliwie, wyrazona w mg/kg. Parametr ten ma kluczowe znaczenie dla prawidlowej pracy ukladow wtryskowych silnikow wysokopreznych, szczegolnie nowoczesnych systemow common rail, w ktorych tolerancje miedzy elementami roboczymi wtryskiwaczy sa rzadu kilku mikrometrow.

Norma PN-EN 12662 okresla metode filtracji probki paliwa (800 mL) przez uprzednio zwazona membrane filtracyjna o porowatosci 0,8 um. Po filtracji membrane plucze sie heptanem w celu usuniecia resztek oleju, suszy i ponownie wazy. Roznica mas membrany stanowi zawartosc zanieczyszczen. Metoda ma zastosowanie do destylatow srednich, olejow napedowych z dodatkiem do 30% (V/V) FAME oraz czystych estrow metylowych.

Wymagania jakosciowe dla oleju napedowego wg PN-EN 590 okresla maksymalne zanieczyszczenie ogolne na poziomie 24 mg/kg. Przekroczenie tej wartosci moze prowadzic do zatkania filtrow paliwowych, przyspieszonego zuzycia pomp i wtryskiwaczy oraz awarii ukladu zasilania silnika. W dobie paliw z biokomponentami (B7, B10, B20) monitoring tego parametru jest szczegolnie wazny, poniewaz FAME ma tendencje do tworzenia osadow i zwiekszania zanieczyszczenia.

Zakres roboczy metody wynosi od 12 do 26 mg/kg, ustalony na podstawie badan miedzynarodowych zgodnie z EN ISO 4259-1. Metoda ma zastosowanie do produktow o lepkosci kinematycznej nieprzekraczajacej 8 mm2/s w 20°C lub 5 mm2/s w 40°C.

Zasada metody

Metoda polega na filtracji odmierzonej objetosci probki paliwa (800 mL) przez uprzednio wysuszona i zwazona membrane filtracyjna o porowatosci nominalnej 0,8 um, przy uzyciu podcisnieniawytwarzanego przez pompe prozniowa. Substancje nierozpuszczone zostaja zatrzymane na powierzchni membrany. Po zakonczeniu filtracji membrane plucze sie rozpuszczalnikiem (heptan) w celu usuniecia zaadsorbowanego oleju, a nastepnie suszy w suszarce i wazy na wadze analitycznej. Roznica mas membrany przed i po filtracji, odniesiona do masy przefiltrowaneej probki, stanowi wynik oznaczenia zanieczyszczenia ogolnego wyrazony w mg/kg.

Zastosowania

Kluczowe parametry

ParametrWartość
Zakres roboczy12–26 mg/kg (wg walidacji miedzynarodowej)
Objetosc probki800 mL
Porowatosc membrany0,8 um
Limit wg PN-EN 590max 24 mg/kg
Precyzja (powtarzalnosc)r = 5,2 mg/kg (dla poziomu 24 mg/kg)
Precyzja (odtwarzalnosc)R = 11,8 mg/kg (dla poziomu 24 mg/kg)

Norma

Numer normy
PN-EN 12662:2014
Tytuł (PL)
Ciekle przetwory naftowe — Oznaczanie zanieczyszczenia ogolnego destylatow srednich, olejow napedowych i estrow metylowych kwasow tluszczowych
Title (EN)
Liquid petroleum products — Determination of total contamination in middle distillates, diesel fuels and fatty acid methyl esters

Procedura krok po kroku

  1. Przygotowanie membrany

    Umyj membrane heptanem, wysusz w suszarce (105°C, 30 min), schlodz w eksykatorze do temperatury pokojowej. Zwaz z dokladnoscia 0,1 mg.

    ⏱ Czas: 45 min • 🌡 Temperatura: 105°C

  2. Montaz zestawu filtracyjnego

    Umiesc membrane na frycie lejka filtracyjnego, zamocuj lejek na kolbie ssawkowej. Podlacz pompe prozniowa. Sprawdz szczelnosc polaczen.

  3. Przygotowanie probki

    Dokladnie wymieszaj probke paliwa przez odwracanie pojemnika. Odmierz 800 mL cylindrem miarowym.

    ⏱ Czas: 5 min

  4. Filtracja probki

    Wlacz pompe prozniowa. Powoli przelewaj probke na membrane, utrzymujac staly poziom cieczy nad membrana. Filtruj calosc 800 mL.

    ⏱ Czas: 15–30 min

  5. Plukanie membrany

    Po przefiltrowaniu calej probki przemyj membrane 3 × 20 mL heptanu w celu usuniecia zaadsorbowanego oleju. Kontynuuj odsysanie do usuniecia rozpuszczalnika.

    ⏱ Czas: 5 min

  6. Suszenie membrany

    Zdejmij membrane z lejka pinetka, umiesc w suszarce (105°C, 30 min). Schlodz w eksykatorze do temperatury pokojowej (min. 30 min).

    ⏱ Czas: 60 min • 🌡 Temperatura: 105°C

  7. Wazenie membrany

    Zwaz membrane na wadze analitycznej z dokladnoscia 0,1 mg. Zapisz mase koncowa.

    ⏱ Czas: 5 min

  8. Obliczenie wyniku

    Zanieczyszczenie [mg/kg] = (m2 - m1) × 1000 / (V × d), gdzie m2 = masa koncowa, m1 = masa poczatkowa membrany [mg], V = objetosc probki [mL], d = gestosc probki [g/mL].

    ⏱ Czas: 5 min

  9. Kontrola jakosci

    Wykonaj probe slepa (filtracja heptanu przez membrane). Roznica mas membrany nie powinna przekraczac 0,3 mg.

    ⏱ Czas: 60 min

  10. Zapis i raportowanie

    Zapisz wynik w mg/kg z dokladnoscia do 1 mg/kg. Porownaj z limitem PN-EN 590 (max 24 mg/kg). Dolacz dane o temperaturze i gestosci probki.

Wymagany sprzęt i aparatura

SprzętPrzykładOrientacyjna cena
Zestaw do filtracji prozniowejMillipore, Sartorius, Pall — kolba ssawkowa, lejek z frytta2 000–5 000 PLN
Pompa prozniowaKNF Laboport N 810, Vacuubrand ME 1C3 000–8 000 PLN
Membrany filtracyjne 0,8 umMillipore AAWP, Sartorius (srednica 47 mm, celuloza)150–400 PLN / 100 szt.
Waga analityczna (d = 0,1 mg)Mettler Toledo XPR205, Sartorius Secura 225D8 000–25 000 PLN
Suszarka laboratoryjnaBinder FD 56, POL-EKO SLW 32, Memmert UF 304 000–12 000 PLN
Cylinder miarowy 1000 mLDURAN klasa A, borokrzem80–200 PLN
Eksykator z srodkiem suszacymEksykator szklany 200 mm + silikagel300–800 PLN

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

OdczynnikCASSzczegóły
n-Heptan (czystosc min. 99%)142-82-5Rozpuszczalnik do plukania membrany po filtracji, klasa cz.d.a., 1–2,5 L na oznaczenie
Aceton67-64-1Do wstepnego plukania aparatury, czystosc min. 99%
Toluen108-88-3Alternatywny rozpuszczalnik do plukania, czystosc min. 99%

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

Najczęstsze pytania

Jaka norma opisuje to badanie?

Badanie wykonuje się według normy PN-EN 12662:2014 — „Ciekle przetwory naftowe — Oznaczanie zanieczyszczenia ogolnego destylatow srednich, olejow napedowych i estrow metylowych kwasow tluszczowych”. Tytuł angielski: „Liquid petroleum products — Determination of total contamination in middle distillates, diesel fuels and fatty acid methyl esters”.

Na czym polega ta metoda?

Metoda polega na filtracji odmierzonej objetosci probki paliwa (800 mL) przez uprzednio wysuszona i zwazona membrane filtracyjna o porowatosci nominalnej 0,8 um, przy uzyciu podcisnieniawytwarzanego przez pompe prozniowa. Substancje nierozpuszczone zostaja zatrzymane na powierzchni membrany.

Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?

Zakres roboczy: 12–26 mg/kg (wg walidacji miedzynarodowej); Objetosc probki: 800 mL; Porowatosc membrany: 0,8 um; Limit wg PN-EN 590: max 24 mg/kg.

Ile trwa wykonanie badania?

Suma czasów podanych przy poszczególnych etapach to około 3 h 20 min–3 h 35 min. Procedura obejmuje 10 kroków.

Jaki sprzęt jest potrzebny?

Zestaw do filtracji prozniowej, Pompa prozniowa, Membrany filtracyjne 0,8 um, Waga analityczna (d = 0,1 mg), Suszarka laboratoryjna, Cylinder miarowy 1000 mL, Eksykator z srodkiem suszacym. Orientacyjny koszt podstawowej aparatury (Zestaw do filtracji prozniowej): 2 000–5 000 PLN.

Gdzie stosuje się to badanie?

Kontrola jakosci oleju napedowego wg PN-EN 590 (max 24 mg/kg); Badanie paliw z biokomponentami FAME (B7, B10, B20, B100); Monitoring czystosci paliw w lancuchu logistycznym (rafineria-terminal-stacja); Kontrola wplywu przechowywania na jakosc paliwa; Ocena skutecznosci systemow filtracji w instalacjach paliwowych; Reklamacje jakosciowe paliw i spory handlowe; Badania badan typowych i homologacyjnych paliw.

Jakie środki ostrożności obowiązują?

n-Heptan — latwopalny (R11), stosowac z dala od zrodel zaplonu, pracowac pod wyciagiem; Toluen — toksyczny przy wdychaniu (R20), stosowac wylacznie pod wyciagiem; Aceton — latwopalny, moze powodowac podraznienie oczu; Olej napedowy — szkodliwy, unikac kontaktu ze skora, stosowac rekawice nitrylowe; Pompa prozniowa — ryzyko wybuchu par rozpuszczalnikow, zapewnic wentylacje.

Które laboratorium wykona to badanie?

Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-EN 12662.

🔍 Znajdź laboratorium wykonujące to badanie