🔬 Żelazo ogólne w wodzie

Q: Jaka norma opisuje to badanie?

Badanie wykonuje się według normy PN-ISO 6332:2001 — „Jakość wody — Oznaczanie żelaza — Metoda spektrometryczna z 1,10-fenantroliną”. Tytuł angielski: „Water quality — Determination of iron — Spectrometric method using 1,10-phenanthroline”.

Q: Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?

Zakres pomiarowy: 0,01–5,0 mg/l Fe; Długość fali: 510 nm; Granica wykrywalności: 0,01 mg/l; Dokładność: ±5% w zakresie 0,1–5,0 mg/l.

Q: Ile trwa wykonanie badania?

Suma czasów podanych przy poszczególnych etapach to około 31 min. Procedura obejmuje 9 kroków.

Q: Jaki sprzęt jest potrzebny?

Spektrofotometr UV-VIS, Kuwety szklane 10 mm, Pipety automatyczne (1–10 ml), Kolby miarowe (25, 50, 100 ml), Łaźnia wodna lub płyta grzewcza, Waga analityczna (0,1 mg). Orientacyjny koszt podstawowej aparatury (Spektrofotometr UV-VIS): 15 000–60 000 PLN.

Q: Jakie środki ostrożności obowiązują?

Kwas solny (HCl stężony) — żrący, powoduje poważne oparzenia skóry i uszkodzenie oczu (H314). Pracować pod dygestorium.; Chlorowodorek hydroksyloaminy — szkodliwy (H302, H312). Stosować rękawice.; 1,10-fenantrolina — drażniąca dla skóry i oczu (H315, H319). Stosować rękawice i okulary.; Okulary ochronne, rękawice nitrylowe i fartuch laboratoryjny wymagane.; Odpady zbierać do pojemników na odpady chemiczne — nie wylewać do kanalizacji.

Q: Które laboratorium wykona to badanie?

Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-ISO 6332.

Fizykochemia PN-ISO 6332

Krótko: o co chodzi

Spektrofotometryczne oznaczanie żelaza ogólnego w wodzie metodą z 1,10-fenantroliną. Badanie wykonuje się według normy PN-ISO 6332:2001; Zakres pomiarowy: 0,01–5,0 mg/l Fe. Procedura obejmuje 9 kroków (łącznie około 31 min); stosuje się je m.in. do: Kontrola jakości wody pitnej (Dz.U. 2017 poz. 2294 — limit 200 µg/l), Monitoring wód podziemnych (studnie, ujęcia), Kontrola procesów odżelaziania wody.

W skrócie

Norma: PN-ISO 6332:2001
Kategoria: Fizykochemia
Kroków procedury: 9
Łączny czas etapów: 31 min
Zakres pomiarowy: 0,01–5,0 mg/l Fe
Długość fali: 510 nm
Granica wykrywalności: 0,01 mg/l

Przegląd

Żelazo jest jednym z najczęściej oznaczanych parametrów jakości wody. W wodach naturalnych występuje głównie w formie Fe²⁺ (żelazo dwuwartościowe, rozpuszczone) oraz Fe³⁺ (żelazo trójwartościowe, tworzące osady). Podwyższone stężenie żelaza (>0,2 mg/l) powoduje barwienie wody na rdzawy kolor, metaliczny posmak, osady w instalacjach i sprzyja rozwojowi bakterii żelazistych.

Norma PN-ISO 6332 opisuje spektrometryczną metodę oznaczania żelaza z użyciem 1,10-fenantroliny. Metoda umożliwia oznaczanie żelaza ogólnego (po redukcji Fe³⁺ do Fe²⁺), żelaza rozpuszczonego ogólnego oraz żelaza dwuwartościowego rozpuszczonego. Zakres stosowania: 0,01–5 mg/l Fe.

Dopuszczalne stężenie żelaza w wodzie pitnej w Polsce wynosi 0,200 mg/l (Rozporządzenie MZ). Oznaczenie wymagane w rutynowym monitoringu wody do picia, wód podziemnych, powierzchniowych i ścieków.

Zasada metody

Fe³⁺ obecne w próbce redukuje się do Fe²⁺ za pomocą chlorowodorku hydroksyloaminy (NH₂OH·HCl). Zredukowane jony Fe²⁺ reagują z 1,10-fenantroliną, tworząc stabilny pomarańczowo-czerwony kompleks tris(1,10-fenantrolina)żelazo(II) [Fe(phen)₃]²⁺. Absorbancję kompleksu mierzy się spektrofotometrycznie przy długości fali 510 nm. Intensywność barwy jest proporcjonalna do stężenia żelaza (prawo Lamberta-Beera). Reakcja przebiega optymalnie w pH 2,9–3,5 w obecności nadmiaru fenantroliny.

Zastosowania

Kontrola jakości wody pitnej (Dz.U. 2017 poz. 2294 — limit 200 µg/l)
Monitoring wód podziemnych (studnie, ujęcia)
Kontrola procesów odżelaziania wody
Badanie wód powierzchniowych (rzeki, jeziora)
Kontrola wody w instalacjach grzewczych i chłodniczych
Badanie ścieków przemysłowych i komunalnych

Kluczowe parametry

Parametr	Wartość
Zakres pomiarowy	0,01–5,0 mg/l Fe
Długość fali	510 nm
Granica wykrywalności	0,01 mg/l
Dokładność	±5% w zakresie 0,1–5,0 mg/l
pH reakcji	2,9–3,5
Czas rozwijania barwy	15 minut

Norma

Numer normy: PN-ISO 6332:2001
Tytuł (PL): Jakość wody — Oznaczanie żelaza — Metoda spektrometryczna z 1,10-fenantroliną
Title (EN): Water quality — Determination of iron — Spectrometric method using 1,10-phenanthroline

Procedura krok po kroku

Przygotowanie próbki

Próbkę zakwasić HCl do pH < 2 natychmiast po pobraniu (stabilizacja). Filtrować przez 0,45 µm jeśli oznaczamy Fe rozpuszczone (nie filtrować dla Fe ogólnego).

⏱ Czas: 5 min
Odmierzenie próbki

Przenieść pipetą odpowiednią objętość próbki (np. 50 ml) do kolby miarowej 100 ml. Dla próbek o wysokim stężeniu — rozcieńczyć.

⏱ Czas: 2 min
Redukcja Fe³⁺ do Fe²⁺

Dodać 2 ml roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy 10%. Wymieszać. Poczekać 5 min na pełną redukcję.

⏱ Czas: 5 min
Dodanie buforu

Dodać 5 ml roztworu cytrynianu sodu 10% (lub octanu sodu) w celu utrzymania pH 2,9–3,5. Wymieszać.

⏱ Czas: 1 min
Dodanie fenantroliny

Dodać 5 ml roztworu 1,10-fenantroliny 0,25%. Uzupełnić wodą dejonizowaną do kreski. Wymieszać i odstawić.

⏱ Czas: 1 min
Rozwijanie barwy

Odczekać minimum 15 minut na pełne rozwinięcie barwy pomarańczowo-czerwonego kompleksu.

⏱ Czas: 15 min • 🌡 Temperatura: 20–25°C
Pomiar absorbancji

Zmierzyć absorbancję przy 510 nm w kuwecie 10 mm względem ślepej próby (woda dejonizowana + odczynniki). Odczytać stężenie z krzywej kalibracyjnej.

⏱ Czas: 2 min
Kalibracja

Sporządzić krzywą kalibracyjną z min. 5 wzorców (0–5 mg/l Fe) przygotowanych analogicznie do próbek. Współczynnik korelacji r² > 0,999.
Kontrola jakości

Co 10 próbek zmierzyć próbkę kontrolną (CRM). Wykonywać ślepą próbę i oznaczenie powtórzone. Odchylenie max ±10%.

Wymagany sprzęt i aparatura

Sprzęt	Przykład	Orientacyjna cena
Spektrofotometr UV-VIS	Hach DR6000, Shimadzu UV-1900i, Agilent Cary 60	15 000–60 000 PLN
Kuwety szklane 10 mm	Hellma 100-QS, kuwety optyczne borokrzemowe	50–300 PLN/szt.
Pipety automatyczne (1–10 ml)	Eppendorf Research Plus, HTL Discovery Comfort	800–2 500 PLN
Kolby miarowe (25, 50, 100 ml)	Klasa A, borokrzem DURAN / Brand	30–80 PLN/szt.
Łaźnia wodna lub płyta grzewcza	Memmert WNE 10, IKA C-MAG HP 4	3 000–8 000 PLN
Waga analityczna (0,1 mg)	Mettler Toledo ME204, Radwag AS 220.R2	5 000–15 000 PLN

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Odczynnik	CAS	Szczegóły
1,10-fenantrolina (monohydrat chlorowodorku)	5144-89-8	Roztwór 0,25%: rozpuścić 0,5 g w 200 ml wody z dodatkiem kilku kropel HCl. Przechowywać w ciemnej butelce.
Chlorowodorek hydroksyloaminy (NH₂OH·HCl)	5470-11-1	Roztwór 10%: 10 g NH₂OH·HCl w 100 ml wody. Reduktor — konwertuje Fe³⁺ do Fe²⁺. Świeżo przygotowywać co tydzień.
Octan sodu lub cytrynian sodu	6132-04-3	Roztwór buforowy 10%: do regulacji pH reakcji w zakresie 2,9–3,5.
Kwas solny (HCl) stężony	7647-01-0	Do zakwaszania próbek i rozpuszczania fenantroliny. Czystość p.a.
Roztwór wzorcowy żelaza 1000 mg/l Fe	7782-63-0	Certyfikowany CRM (np. Merck Certipur). Do sporządzenia krzywej kalibracyjnej: 0,05; 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 mg/l.
Woda dejonizowana	—	Wolna od żelaza, przewodność <0,1 mS/m.

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

Kwas solny (HCl stężony) — żrący, powoduje poważne oparzenia skóry i uszkodzenie oczu (H314). Pracować pod dygestorium.
Chlorowodorek hydroksyloaminy — szkodliwy (H302, H312). Stosować rękawice.
1,10-fenantrolina — drażniąca dla skóry i oczu (H315, H319). Stosować rękawice i okulary.
Okulary ochronne, rękawice nitrylowe i fartuch laboratoryjny wymagane.
Odpady zbierać do pojemników na odpady chemiczne — nie wylewać do kanalizacji.

Najczęstsze pytania

Jaka norma opisuje to badanie?

Badanie wykonuje się według normy PN-ISO 6332:2001 — „Jakość wody — Oznaczanie żelaza — Metoda spektrometryczna z 1,10-fenantroliną”. Tytuł angielski: „Water quality — Determination of iron — Spectrometric method using 1,10-phenanthroline”.

Na czym polega ta metoda?

Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?

Zakres pomiarowy: 0,01–5,0 mg/l Fe; Długość fali: 510 nm; Granica wykrywalności: 0,01 mg/l; Dokładność: ±5% w zakresie 0,1–5,0 mg/l.

Ile trwa wykonanie badania?

Suma czasów podanych przy poszczególnych etapach to około 31 min. Procedura obejmuje 9 kroków.

Jaki sprzęt jest potrzebny?

Spektrofotometr UV-VIS, Kuwety szklane 10 mm, Pipety automatyczne (1–10 ml), Kolby miarowe (25, 50, 100 ml), Łaźnia wodna lub płyta grzewcza, Waga analityczna (0,1 mg). Orientacyjny koszt podstawowej aparatury (Spektrofotometr UV-VIS): 15 000–60 000 PLN.

Gdzie stosuje się to badanie?

Kontrola jakości wody pitnej (Dz.U. 2017 poz. 2294 — limit 200 µg/l); Monitoring wód podziemnych (studnie, ujęcia); Kontrola procesów odżelaziania wody; Badanie wód powierzchniowych (rzeki, jeziora); Kontrola wody w instalacjach grzewczych i chłodniczych; Badanie ścieków przemysłowych i komunalnych.

Jakie środki ostrożności obowiązują?

Kwas solny (HCl stężony) — żrący, powoduje poważne oparzenia skóry i uszkodzenie oczu (H314). Pracować pod dygestorium.; Chlorowodorek hydroksyloaminy — szkodliwy (H302, H312). Stosować rękawice.; 1,10-fenantrolina — drażniąca dla skóry i oczu (H315, H319). Stosować rękawice i okulary.; Okulary ochronne, rękawice nitrylowe i fartuch laboratoryjny wymagane.; Odpady zbierać do pojemników na odpady chemiczne — nie wylewać do kanalizacji.

Które laboratorium wykona to badanie?

Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-ISO 6332.

🔍 Znajdź laboratorium wykonujące to badanie